1 主题内容与适用范围

本标准规定了以氧化微库企法测定轻质烯烃中微量硫的含量。

本标准适用干轻质烯烃(C₂～C₄)中微量硫的测定。检测浓度范围为0.5～100mg/kg。

2 引用标准

GB 676 化学试剂冰酸

GB 1272 化学试剂碘化钾

GB 6601 工业用裂解碳四液态采样法

GB 7715 工业用乙烯

GB 7716 工业用丙烯

3 方法原理

试样由载气带入燃烧管与氧气混合并燃烧，碳氢化合物燃烧生成二氧化碳和水，其中微量硫大部分转化为二氧化硫(小部分生成三氧化硫)，燃烧产物随后进入滴定池，与电解液中碘三离了(I3-)发生如下反应：

SO₂+I^-₃+H₂O→SO₃+3I^-+2H⁺

由于电解液中碘三离子(Ⅰ-3)被消耗，指示电极对间的电位差发生变化，随即电解电极对有相应电流通过，在阳极表面发生如下反应：

3I^-→I3^-+2e

当电解产生的碘三离子(I^-3)，使电解液中碘三离子(I₃^-)恢复到测定前的浓度时，电解电极停止工作。此时所消耗的总电量是试样中硫含量的一个测定值。根据法拉第电解定律及通过标样的标定即可算出试样中的硫含量。

4 试剂和溶液

本方法所用试剂除特殊规定外，均为分析纯试剂。

4.1 碘(≤20目)。

4.2 异辛烷或正庆烷；无硫。

4.3 蒸馏水；临用前煮沸脱氧或二次蒸馏水。

4.4 载气；氮气，纯度99.99%以上。

4.5 反应气：氧气，纯度99.99%以上。

4.6 电解液：称取0.5g碘化钾(GB1272)，10.6g叠氮化钠(NaN₃)置于1000mL棕色容量瓶中，加蒸馏水(4.3)少许，再用移液管注入5mL冰乙酸(GB676)，用熬馏水稀释至刻度，摇匀，放在阴凉处或冰箱中备用。使用期不得超过三个月。

4.7 有机硫标准溶液：称取一定量的噻吩或丁基硫，准确至0.0001g用异辛烷或正庚烷(4.2)稀释至一定体积，摇匀备用。标准溶液中硫含量按式(1)计算

式中：X—标准溶液中硫含量，ng/uL；

m—噻吩或丁基硫的质量，g；

a—噻吩或丁基硫的纯度，%；

V—正辛烷或正庚烷所稀释至的体积，mL；

M—噻吩或丁基硫分子量；

32.07—硫的原子量。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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