(八)质量保证与质量控制

(1)每批样品至少做2个实验室空白试样，其测定结果均应低于测定下限。

(2)每次分析应建立标准曲线，其相关系数应大于0.999。每20个样品或每批次(少于20个样品/批)样品，应分析一个标准曲线中问质量浓度点，其测定结果与实际质量浓度值的相对偏差应不超过10%，否则应查找原因或重新建立标准曲线。每20个样品或每批次(少于20个样品/批)样品分析完毕后，应进行一次标准曲线零点分析，其测定结果与实际质量浓度值的相对偏差应不超过30%。

(3)每批次样品至少按10%的比例进行平行双样测定，样品数量少丁10个时，应至少测定一个平行双样。平行双样测定结果中，电热板消解测定钴(Co)、铜(Cu)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、铅(Pb)、锌(Zn)、钒(V)、砷(As)的相对偏差应小丁30%，镉(Cd)、钼(Mo)、锑(Sb)的相对偏差应小于40%；微波消解测定12种金属元素的相对偏差应小于30%。

(4)每批次样品至少分析10%的加标回收样，样品数量小于10个时，应至少做一个加标回收样。加标回收样测定结果中，电热板消解测定镉(Cd)、钴(Co)、铜(Cu)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、铅(Pb)、锌(Zn)、钒(V)、砷(As)的加标回收率应控制在70%～125%之间，钼(Mo)、锑(Sb)的加标回收率应控制在50%～125%之间；微波消解测定12种金属元素的加标回收率应控制在70%～125%之间。

(5)每批次试剂须通过空白实验检验，试剂空白值不得大于方法检出限。同一批次样品应使用同一批次实验用水，实验用水应进行空白实验，空白值不得大于方法检出限。

(6)每次分析应测定内标的响应强度，试样中内标的响应值应介于标准曲线响应值的70%～130%，否则说明仪器发生漂移或有干扰产生，应查找原因后重新分析。若发现基体干扰，须稀释试样后测定；若发现试样中含有内标元素，须更换内标或提高内标元素质量浓度。

(九)存在问题

(1)没有用王水提取的含量的评价标准。

(2)提取方法存在大多数样品不能被王水完全溶解，不同元素的提取效率不同，同种元素在不同基体中的提取效率也不相同等缺陷。

(3)《土壤和沉积物12种金属元素的测定王水提取-电感耦合等离子体质谱法》(HJ803-2006)中规定，取0.1g土壤样品，加6mL王水，微波消解后过滤，定容至50mL后上机测试。部分ICP-MS要求进样酸度应控制在5%以下，以免损伤进样锥和截取锥，但按HJ803-2006处理过的样品上机酸度明显大于5%。

(4)样品消解时未加氢氟酸，属非完全消解，不破坏晶格，铅、铬等不能准确测量全量。

(5)使用王水消解，若不赶酸，大量氯离子有可能干扰测定。

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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