工业废水PH值的测定

工业废水PH值的测定
一、目的
用PHS-2C型酸度计测量溶液的PH值，学会PHS-2C型酸度计的使用。
二、实验原理
PH计是用电位法测量溶液PH值的仪器，由PH复合电极插入被测溶液后，复合电极的电位随氢离子溶度的变化而变化，这一变化符合能斯特方程，与复合的参比电极一起形成电极电位，这一变化可以用输入阻抗高的毫伏计测量电池的电动势，再由仪器转换为相对应的PH值。
三、仪器与试剂
250ml容量瓶3只，塑料洗瓶1只，邻苯二甲酸氢钾，混合磷酸盐，四硼酸钠，蒸馏水。
四、测定步骤
1、按标准缓冲液配制方法配制各250ml缓冲溶液。
配制PH标准缓冲液的试剂为市售定量药品，用时剪开装有邻苯二甲酸氢钾，混合磷酸盐，四硼酸钠的塑料袋，将粉末倒入250ml容量瓶中，以少量无CO2蒸馏水冲洗塑料袋内壁数次，转入容量瓶，试剂完全溶解后，容量瓶加蒸馏水并稀释到刻度，摇匀，贴上写有缓冲液名称，配制日期，配制人标签，备用。
2、先用PH试纸粗略测定一下被测工业废水的酸碱性，然后按仪器使用方法（见附录二）用酸性或碱性缓冲溶液校正仪器。
3、测5个工业废水样液，记录显示PH值，取平均值。
五、注意事项
由于水样的PH值常常随空气中CO2等因素的改变而改变，因此水样分析要及时。
1、含油脂的水样必须滤去油脂后才能使用复合电极。
2、若样液为强碱溶液，应控制温度在15℃以上，迅速测量后立即将电极冲洗干净。
思考题
酸度计为什么要用已知PH值的标准缓冲溶液校正？
实验四自来水中含氟量的测定
一、实验目的
1．学会标准曲线法和离子活度计法测定水中微量氟的方法。
2．学会使用PXS-215型离子活度计。
二、实验原理
以氟离子选择电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入被测溶液组成电池，测量电池的电动势，采用标准曲线或标准加入法，即可测定F-的活度或浓度。用离子活度计测定水中的pF值的方法原理与测定水的pH 值的方法原理相同。
三、仪器与试剂
仪器：PHS-2c型酸度计1台，PXS-215型离子活度计1台，PF-1型氟离子选择电极1只，232-1型甘汞电极1 只，电磁搅拌器1 只，50mL容量瓶10只，100mL烧杯10只，5 mL吸量管1支，25mL移液管1支。
试剂：100μg/mL氟离子标准溶液是准确称取于120ºC干燥2小时并冷却的分析纯NaF 0.221g，溶于去离子水中，转入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，贮于聚乙烯瓶中。
10μg/mL氟离子标准溶液是用移液管吸取上述溶液10mL于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。
总离子强度调节缓冲剂是在1000mL烧杯中加入500mL去离子水。57mL冰醋酸，58g氯化钠、12g柠檬酸枘，搅拌至溶解。将烧杯放在冷却水浴中，缓缓加入6mol/L NaOH溶液，直至pH值在5.0~5.5之间（约125mL，用pH计检查），冷却至室温，转入1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。
0． 1% 溴甲酚绿溶液，1mol/L HNO3溶液。
四、实验内容
1、氟电极的准备
将氟电极在去离子水中浸泡8小时或过夜；或在1*10-3mol/L NaF溶液中浸泡1~2小时，再用去离子水洗到空白电位在+340mV以上。
2、PXS-215型活度计的校正（见附录三）
（1）接通电源，按仪器的短路检查方法1、2、将仪器校正到0位。
（2）将温度调节器调节在待测溶液的温度。
（3）开启搅拌，将烧杯内已知活度的标准溶液进行充分搅拌。
（4）电极先用蒸馏水，再用标准溶液清洗后浸入溶液。
（5）按下PX键（注意离子的价数），调节定位器，使读数显示标准溶液的PX值。
3、PXS-215型活度计作氟标准曲线
（1）吸取10μg/mL氟离子标准溶液0.00, 0.25, 0.50, 0.75, 1.00, 2.00, 3.00, 4.00, 及5.00mL，分别放入9只50mL容量瓶中，加入0.1%溴甲酚绿溶液1滴，加入2mol/L NaOH溶液至由黄变蓝，再加入1mol/L HNO3溶液至恰变黄色。并加入总离子强度调节缓冲剂10ML，用去离子水稀释至刻度,摇均,得氟离子系列标准溶液.
（2）将氟离子系列标准溶液浓度由低到高依次转入100ML烧杯中,插入氟电极、甘汞电极，用电磁搅拌器搅拌4分钟后，停止搅拌半分钟,开始读取mV值,然后每隔半分钟读一次,直到3分钟内不变为止.
（3）以氟离子浓度CF(μg/mL) pF为横坐标, mV为纵坐标,作mV-pF曲线.
（4）用移液管吸取25ml水样于50ml容量瓶中，，同标准系列处理后在相同条件下测mV，从标准曲线上查出氟离子浓度，计算出水样的氟含量。
4、用PXS-215型离子活度计测自来水的氟离子
取上述水样，加入总离子强度调节缓冲剂10ML，按仪器使用方法直接读取pF值，与标准曲线上查得的氟离子浓度作对比。
五、注意事项
测定时应按溶液从稀到浓的次序进行，在测定浓溶液后应立即用去离子水将氟电极清洗到空白电位值（+340mV），方可测定稀溶液。
思考题
1、极在使用前应怎么样处理？达到什么要求？
2、为什么要加入总离子强度调节缓冲剂？
实验五自动电位滴定法测定I- Cl-的含量
1.试验目的
（1）掌握电位滴定法测定离子浓度的方法原理
（2）熟悉自动电位滴定计的使用方法和实验技术
2.实验原理
用AgNO3溶液可以一次取样连续测定I- Cl-的含量。滴定时，由于碘化银的溶度积小于氯化银，所以碘化银首先沉淀出来，而随着硝酸银的加入，溶液中碘离子浓度不断降低，当银离子浓度和氯离子的浓度的乘积大于等于氯化银的溶度积时，氯化银开始沉淀，当氯离子含量不是太大时，碘离子完全沉淀后氯离子才开始沉淀。所以可以一次连续测定溶液中I- Cl-的含量。
本实验用AgNO3滴定I- Cl- 的混合溶液，指示电极用银电极，其电极电位与银离子的浓度的关系符合能斯特方程。参比电极选择217型双液接饱和甘汞电极，盐桥永硝酸钾溶液。
3. 仪器和试剂
（1）仪器 ZD—2型自动电位滴定仪、217型双液接饱和甘汞电极、银电极、滴定管、移液管
（2）试剂：0.1000mol/LAgNO3标准溶液含I- Cl-的未知溶液
4.实验内容和操作步骤
（1）准备工作
a 银电极的准备用砂纸将表面擦亮后，用蒸馏水冲洗干净置电极架上。
B饱和甘汞电极的准备：检查电极内液位、晶体和气泡，作适当处理后，用蒸馏水清洗干净，吸干外壁水分，套上装满饱和KNO3溶液的盐桥套管，并用橡皮圈扣紧，置电极架上。
C 在清洗干净的滴定管中装入0.1000mol/LAgNO3标准溶液，并将液位调至0.00刻线上
D按仪器说明书连接好仪器，开启仪器电源，于热、20min
(2)手动滴定求滴定终点
a 于100ml烧杯中移取25ml含I- Cl-的未知溶液，加入10ml蒸馏水，插入电极。
b将仪器上“选择”开关至于“mv”档，工作开关置于“手动”位置。打开搅拌器开关，调节转速，按下“读数”开关，用“校正”调节器将读数指针调至0mv，待指针稳定后开始滴定。
C工作开关置于“手动”位置，用手动操作，以AgNO3标准溶液进行滴定。每加2.00ml记录一次电位值。当接近两个突越点时，每加，0.05ml记录一次。将电位E对AgNO3标准溶液滴定体积V作曲线，并求出两个终点E1 E2。
(3)自动滴定求滴定终点
a将仪器上“选择”开关至于“mv”档，接通“读数”开关，将预定设定终点调节至第一种点E1处。再将仪器上“选择”开关至于“mv”档，读数指针调至0mv处。将工作开关置于“滴定”位置，滴定开关置“-”位置。打开搅拌器开关，调节转速，按下“滴定开始”开关，待滴定结束后，读取AgNO3消耗的体积V1并记录。
b将预定设定终点调节至第一终点E2处，继续滴定第二个终点，读取AgNO3消耗的体积V2并记录。
C平行三次测定
（4）结束工作
a 关闭电磁搅拌器，关闭滴定计电源开关。
B 清洗电极、烧杯、滴定管等
C清理工作台，填写仪器使用记录
5数据处理
（1）由AgNO3消耗的体积V1计算试液中 I-的含量
（2） AgNO3消耗的体积V2计算试液中Cl-的含量

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