北京普天同创生物科技有限公司
A.1 一般规定
本标准除另有规定外,所用试剂的纯度均为分析纯,所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,应按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备,试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 溶解性试验
A.2.2 最大吸收峰
A.2.2.1 试剂和材料
柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液(pH5.0):称取21g柠檬酸(C6H8O7·H2O),溶于1000mL水中,此为溶液A。称取71.6g磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O),溶于1000mL水中,此为溶液B。将溶液A与溶液B混合(97+103)。如果混合液pH不为5.0,则用溶液A或溶液B调整pH至5.0。
A.2.2.2 测定
称取质量相当于0.1g、色价为10的试样,用柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液(pH5.0)溶解并稀释至100mL,此试样液在400nm~408nm有最大吸收峰。
A.2.3 颜色反应
在试样液(A.2.2.2)中加入氢氧化钠溶液(40g/L),使溶液变为碱性,试样液色泽则变为橙色。
A.2.4 薄层色谱
称取质量相当于1g、色价为10的试样,用1mL水溶解,加入10mL甲醇,混匀,在约3000r/min下离心10min,取上清液为试样液。吸取试样液20uL,点样于微晶纤维素薄层色谱板(预先在60℃~80℃下活化20min)上,干燥,置于展开剂(正丁醇:乙酸:水=4∶1:2)中展开。当溶剂前沿上升至距原点约10cm时,取出薄板,在空气中干燥。薄板上至少有2个黄色斑点,Rf值应在0.2~0.5之间。
A.3色价(400~408)nm的测定
A.3.1 仪器和设备
分光光度计。
A.3.2 试剂和材料
柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液(pH5.0):称取21g柠檬酸(C6H8O7·H2O),溶于1000mL水中,此为溶液A。称取71.6g磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O),溶于1000mL水中,此为溶液B。将溶液A与溶液B混合(97+103)。如果混合液pH不为5.0,则用溶液A或溶液B调整pH至5.0。
A.3.3 分析步骤
称取试样约0.1g,精确至0.0002g,用柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液(pH5.0)溶解,定容至1000mL,摇匀,必要时过滤。取此试样液置于1cm比色皿中,以柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液(pH5.0)为空白对照,用分光光度计在400nm~408nm内的最大吸收波长处测定其吸光度(吸光度应控制在0.2~0.8之间,否则应调整试样液浓度,再重新测定吸光度)。
A.3.4 结果计算
色价(400~408)nm,按式(A.1)计算:
式中:
A——实测试样液的吸光度;
c——被测试样液的浓度,单位为克每毫升(g/mL);
100——浓度换算系数。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的5%。
文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》
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