A.4 残留溶剂(正己烷、异丙醇和乙酸乙酯)的测定

A.4.1 仪器和设备

气相色谱仪，带氢火焰离子检测器(FID)和顶空进样器。

A.4.2 试剂和溶液

A.4.2.1 待测组分标准品：正己烷、异丙醇和乙酸乙酯，色谱纯。

A.4.2.2 空白样：含非常少溶剂的试样.

A.4.2.3 3-甲基-2-戊酮：色谱纯，做内标物用。

A.4.2.4 二甲基甲酰胺(DMF)：色谱纯。

A.4.3 参考色谱条件

A.4.3.1 色谱柱：石英毛细管柱，长30m，内径0.53mm，涂层为100%二甲基聚硅氧烷，涂层厚度为5um。或同等性能的色谱柱。

A.4.3.2 载气：高纯氮。

A.4.3.3 载气流速：2mL/min。

A.4.3.4 柱温：40℃保持5min，以5℃/min升温至90℃，保持6min。

A.4.3.5 进样口温度：140℃。

A.4.3.6 检测器温度：300℃。

A.4.3.7 进样：分流进样，分流比1：10；进样量1.0mL。

A.4.4 顶空采样器参考条件

A.4.4.1 试样加热温度：60℃。

A.4.4.2 试样加热时间：40min。

A.4.4.3 注射器温度：70℃。

A.4.4.4 传质温度：80℃。

A.4.5 分析步骤

A.4.5.1 内标溶液的制备

移取50.0mL二甲基甲酰胺(DMF)到一个50mL进样瓶中，封盖，称重进样瓶，精确至0.0001g。移取15uL内标物3-甲基-2-戊酮，通过隔片将其注入进样瓶中，混匀，再称重进样瓶，精确至0.0001g。

A.4.5.2 空白溶液的制备

称取0.6g空白样，精确至0.0001g，置于顶空瓶中。加入5.0mL二甲基甲酰胺(DMF)和1.0mL内标溶液。超声溶解，混匀。

A.4.5.3 试样溶液的制备

称取0.6g试样，精确至0.000lg，置于顶空瓶中。加入5.0mL二甲基甲酰胺(DMF)和1.0mL内标溶液。超声溶解，混匀。

A.4.5.4 标准溶液的制备

溶液A：移取50.0mL二甲基甲酰胺(DMF)到一个50mL进样瓶中，封盖，称重进样瓶，精确至0.0001g。移取50uL待测组分标准品，通过隔片将其注入进样瓶中，混匀，再称重进样瓶，精确至0.0001g。

取0.6g空白样，精确至0.0001g，置于顶空瓶中。加入4.9mL二甲基甲酰胺(DMF)和1.0mL内标溶液。通过隔片注入0.1mL溶液A.超声溶解，混匀。

A.4.5.5 测定

在A.4.3和A.4.4参考操作条件下，分别对试样溶液、空白溶液和标准溶液进行色谱分析.

A.4.6 结果计算

A.4.6.1 校准因子f_i

校准因子fi，按式(A.2)计算：

式中：

m_i——溶液A中待测组分标准品的质量，单位为毫克(mg)；

m₀——内标溶液中内标物的质量，单位为毫克(mg)；

A_f——标准溶液色谱图中待测组分峰面积与内标物峰面积的比值；

A_g——空白溶液色谱图中待测组分峰面积与内标物峰面积的比值；

10———质量换算系数。

A.4.6.2 待测组分

待测组分(正己烷、异丙醇和乙酸乙酯)的含量w_i，以毫克每千克(mg/kg)计，按式(A.3)计算：

式中：

A_i——试样溶液色谱图中待测组分峰面积与内标物峰面积的比值；

m₀——内标溶液中内标物的质量，单位为毫克(mg)；

f_i——校准因子；

1000——质量换算系数；

m₂——试样的质量，单位为克(g)；

50——体积换算系数。

由式(A.3)计算得到3种组分的含量w₁、w₂和w₃，取各组分含量之和即为试样中残留溶剂的含量。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》

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