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食品添加剂姜黄检验方法(一)

发布时间:2020-08-12 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:360

A.1 一般规定

本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。

A.2 鉴别试验

A.2.1 颜色反应

称取质量相当于0.1g、色价为150的试样,溶于200mL乙醇中,溶液应呈黄色微带绿色荧光。称取质量相当于1g、色价为150的试样,溶于100mL乙醇中,加盐酸直至溶液颜色变成浅橙色,此溶液为试样液。在试样液中加入硼酸,溶液应呈红橙色。

A.2.2 最大吸收波长

取A.3.3色价测定中的试样液,用分光光度计检测,在波长420nm~430nm之间应有最大吸收峰。

A.2.3 薄层层析

A.2.3.1 硅胶薄层板的制法

称取硅胶10g,加水20mL,置于研钵中研磨成稀稠适宜的浆状液,均匀涂布于玻璃板上,涂层厚约0.5mm,100℃活化30min。

A.2.3.2 展开剂

乙醇:3-甲基-1-丁醇·水:氨=4∶4∶2:1。

A.2.3.3 试样液的制备

称取质量相当于1g、色价为150的试样,溶于100mL乙醇中,在约3000r/min条件下离心10min,取上清液为试样液。

A.2.3.4 点样

在硅胶薄层板上,用微量注射器吸取5uL试样液点样。

A.2.3.5 展开与观察

将点好样的薄板放入预先已用展开剂饱和的层析缸中,按上行法展开,待溶剂前沿超过10cm时,取出,风干。观察应至少有两个黄色斑点,Rf值应在0.40~0.85之间。所有斑点在紫外光(约366mm)下应显黄色荧光。

A.3 色价(425±5)nm的测定

A.3.1 仪器和设备

分光光度计。

A.3.2 试剂和溶液

95%乙醇

A.3.3 分析步骤

称取0.1g~0.3g粉末试样,精确至0.0002g,或称取1g浸膏或液体试样,精确至0.0002g,用95%乙醇溶解,转移至100mL容量瓶中,加95%乙醇定容至刻度,摇匀,然后吸取10mL,转移至100mL容量瓶中,加95%乙醇定容至刻度,摇匀,若溶液浑浊,可用滤纸过滤,得到试样液。取此试样液置于1cm比色皿中,以95%乙醇做空白对照,用分光光度计在420nm~430nm内的最大吸收波长处测定吸光度(吸光度应控制在0.2~0.8之间,否则应调整试样液浓度,再重新测定吸光度)。

A.3.4 结果计算

色价(425±5)nm,按式(A.1)计算:

 

式中:

A——实测试样液的吸光度;

c——被测试样液的浓度,单位为克每毫升(g/mL);

100——浓度换算系数。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的5%。

相关链接:食品添加剂姜黄

 

 

文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》

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