北京普天同创生物科技有限公司
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 色泽
0.1%试样水溶液呈澄明、棕色;0.1%试样6mol/L氢氧化钠溶液,色泽加深,呈深棕色;0.1%试样6mol/L盐酸溶液,产生棕色沉淀,上清液变为棕黄色。
A.2.2 最大吸收峰
0.01%(质量分数)水溶液以可见-紫外光分光光度计检测,在紫外部分有两个吸收峰,在波长195nm处有一个最大吸收峰,在波长275nm处有一较小的吸收峰。
A.3 pH的测定
称取1.0g试样,用水溶解并转移至100mL容量瓶,定容,用酸度计测定溶液的pH。
A.4 干燥失重的测定
A.4.1 分析步骤
称取约2g(准确至0.0002g)试样,置于已烘干至恒量的称量瓶中,试样厚度约5mm,铺均,开盖于105℃干燥箱干燥至恒重,放入干燥器内冷却,称量。
A.4.2 结果计算
干燥失重的质量分数w1,按式(A.1)计算:
式中:
m2——干燥前称量瓶及试样的质量,单位为克(g);
m1——干燥后称量瓶及试样的质量,单位为克(g)
m——试样的质量,单位为克(g)。
试验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果与算术平均值的绝对差值不得超过0.2%。
A.5 灼烧残渣的测定
A.5.1 分析步骤
称取约3g试样(准确至0.0002g),置于已在700℃~800℃恒重的瓷坩埚中,缓缓加热直至试样完全碳化。将碳化的试样冷却,移入高温炉中,在800℃下烧灼至恒重。
A.5.2 结果计算
灼烧残渣的质量分数w2,按式(A.2)计算:
式中:
m4——埚加残渣的质量,单位为克(g);
m3——坩埚的质量,单位为克(g);
m——试样的质量,单位为克(g)。
试验结果以两次平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果与算术平均值的绝对差值不得超过0.5%。
A.6 吸光度E400nm的测定
A.6.1 仪器和设备
分光光度计。
A.6.2 分析步骤
将试样置于干燥器中,在室温下干燥24h,称取1g(准确至0.0002g),用水溶解并定容至100mL,摇匀。用移液管在摇匀状态下吸取2mL试样溶液,再定容至100mL(即为0.02%水溶液),用分光光度计,以水作参比液,于1cm比色皿中,在400nm波长处测其吸光度。
A.6.3 结果计算
吸光度400nm,按式(A.3)计算:
式中:
A——实测试样的吸光度;
f——稀释倍数;
m——试样的质量,单位为克(g)。
文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》
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