北京普天同创生物科技有限公司
A.1 警示
本检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者应小心谨慎。如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。使用易燃品时,严禁使用明火加热。
A.2 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定配制。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.3 鉴别试验
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 盐酸溶液:1+3。
A.3.1.2 碘溶液(14g/L):称取1.4g碘,溶于10mL 360g/L碘化钾溶液中,加1滴~2滴盐酸,加水稀释至100mL,贮存于棕色瓶中避光保存。
A.3.1.3 硝酸亚汞溶液(150g/L):称取15g硝酸亚汞,溶于90mL水和10mL硝酸溶液(1+9)中,滴加1滴汞,避光密封保存。
A.3.2 鉴别方法
A.3.2.1 试样溶液的配制
称取20.0g±0.1g试样,溶于100mL水中,临用时配制。
A.3.2.2 亚硫酸根鉴别
A.3.2.2.1 用pH试纸检验试样溶液,pH约为9。
A.3.2.2.2 取5mL试样溶液置于试管中,滴入碘溶液,黄色消褪。
A.3.2.2.3 取5mL试样溶液置于试管中,滴入盐酸溶液,有二氧化硫气体逸出。以硝酸亚汞溶液浸湿的滤纸测试显黑色。
A.3.2.3 钠离子鉴别
将盐酸浸润的铂丝先在无色火焰上燃烧至无色,再蘸取少许试样溶液在无色火焰上燃烧,火焰呈鲜黄色。
A.4 亚硫酸钠(Na2SO3)含量(以干基计)的测定
A.4.1 方法提要
在弱酸性溶液中,加入一定过量的碘氧化亚硫酸盐。以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 盐酸溶液:1+1。
A.4.2.2 碘溶液:
A.4.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L。
A.4.2.4 淀粉指示液:5g/L,使用期为两周。
A.4.3 分析步骤
迅速称取约0.2g试样(精确至0.0002g),置于预先用滴定管加入40.00mL碘溶液及30mL~50mL水的250mL碘量瓶中,加入2mL盐酸溶液,立即盖上瓶塞,水封,缓缓摇动溶解后,置于暗处放置5min。以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入约3mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失即为终点。同时做空白试验。
空白试验除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。
A.4.4 结果计算
亚硫酸钠(Na2SO3)含量(以干基计)w1,按式(A.1)计算:
式中:
V1——滴定空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2——滴定试样溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
c1——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
M1——亚硫酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔
m1——试样的质量,单位为克(g);
1000——换算系数。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。
相关链接:食品添加剂亚硫酸钠
文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》
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