A.7 铁(Fe)的测定

A.7.1 方法提要

用抗坏血酸将试样溶液中三价铁离子还原成二价铁离子，在pH为2～9时，二价铁离子与邻菲啰啉生成橙红色络合物，用分光光度计在最大吸收波长510nm处测量吸光度。

A.7.2 试剂和材料

按照GB/T3049-2006中的第4章。

A.7.3 仪器和设备

按照GB/T3049-2006中的第5章。

A.7.4 分析步骤

A.7.4.1 工作曲线的绘制

按GB/T3049-2006中6.3的规定，使用4cm或5cm吸收池及相应的铁标准溶液，绘制工作曲线。

A.7.4.2 试样溶液的制备

称取约3g试样(精确至0.01g)，置于250mL烧杯中，用少量水润湿，加盖表面后沿烧杯壁缓慢加入10mL盐酸，使试样完全溶解。加入50mL水，加热微沸15min，冷却，全部转移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确移取25mL此溶液置于100mL容量瓶中，备用。

A.7.4.3 空白溶液的制备

除不加试样外，加入的其他试剂量与试样溶液的制备完全相同，并同时处理。

A.7.4.4 试样测定

在装有试样溶液和空白溶液的容量瓶中，加水至60mL，以下操作按GB/T3049-2006中6.4的规定，从“用氨水溶液或盐酸溶液调节pH为2……”开始，至“……测定两个试液的吸光度”为止。

选用与A.7.4.1中规格相同的吸收池(4cm或5cm吸收池)，按GB/T3049-2006中6.4的规定测量吸光度，从工作曲线上查出试样溶液和空白溶液中铁的质量。

A.7.5 结果计算

铁(Fe)的质量分数w₄，按式(A.4)计算：

式中：

m₈——从工作曲线上查得的试样溶液中铁的质量，单位为微克(ug)；

m₉——从工作曲线上查得的空白溶液中铁的质量，单位为微克(ug)；

m₁₀——试样的质量，单位为克(g)；

——换算系数；

10 ⁶——换算系数。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.001%。

A.8 pH的测定

A.8.1 仪器和设备

酸度计：精度0.02pH。配有饱和甘汞电极和玻璃电极。

A.8.2 分析步骤

称取1.00g±0.01g试样，置于250mL烧杯中，用100mL不含二氧化碳的水溶解。在室温下用酸度计，以饱和甘汞电极作参比电极，以玻璃电极作测量电极测定溶液的pH。

A.9 氟化物(以F计)的测定

A.9.1 方法提要

试样溶解后，在pH5.5～6.0的酸性介质中，以饱和甘汞电极为参比电极，以氟离子选择电极为测量电极，用工作曲线法测量氟含量。

A.9.2 试剂和材料

A.9.2.1 盐酸溶液：1+4。

A.9.2.2 调节总离子强度缓冲溶液(TISAB)：临用时配制.

A.9.2.3 氟标准溶液：1mL含氟(F)10ug。

A.9.3 仪器和设备

A.9.3.1 氟电极。

A.9.3.2 甘汞电极.

A.9.3.3 电位计。

A.9.3.4 磁力搅拌器。

A.9.4 分析步骤

A.9.4.1 氟标准工作溶液的配制

在5个50mL容量瓶中，用移液管分别加入1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氟标准溶液，准确加入4mL盐酸溶液，加25mL调节总离子强度缓冲溶液(TISAB)，用水稀释至刻度，摇匀。

A.9.4.2 试样溶液的配制

称取1g试样(精确至0.01g)，准确加入4mL盐酸溶液和25mL总离子强度缓冲溶液溶解，置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

A.9.4.3 测定

将氟电极和甘汞电极与电位计的负端和正端连接，将电极插入盛有水的50mL的聚乙烯烧杯中，预热仪器，在磁力搅拌器上恒速搅拌，读取平衡电位值。更换浸泡电极的水，至电极说明书中规定的电位值后，即可进行标准工作溶液和试样溶液的电位测定。

由低至高浓度分别测定氟标准工作溶液的平衡电位。以电极电位作纵坐标，氟离子浓度(ug/mL)作横坐标，在半对数坐标纸上绘制标准曲线。

同样方法测定试样溶液的平衡电位，从标准曲线上查出试样的氟含量。

A.9.5 结果计算

氟(F)的质量分数w₅，按式(A.5)计算：

式中：

m₁₁——从工作曲线上查得的试样溶液中氟的质量，单位为微克(ug)；

m₁₂——试样的质量，单位为克(g)；

10 ⁶——换算系数。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.01%。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》

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