北京普天同创生物科技有限公司
A.5 非活性磷酸盐(以P2O5计)的测定
A.5.1 方法提要
在试样溶液中加入氯化钡,与六偏磷酸钠生成沉淀,过滤。在滤液中加入酸,使其余磷酸盐水解为正磷酸盐,加入喹钼柠酮溶液后生成磷铝酸喹啉沉淀,过滤、洗涤、称量。
A.5.2 试剂和材料
A.5.2.1 硝酸溶液:1+1。
A.5.2.2 喹钼柠酮溶液:按HG/T3696.3进行配制。
A.5.2.3 氯化钡(BaCl·2H2O)溶液:250g/L。
A.5.3 仪器和设备
玻璃砂埚:滤板孔径为5um~15um。
A.5.4 分析步骤
用移液管移取50mL试样溶液(A.4.4.1),置于100mL容量瓶中。在不断摇动下加入30mL氯化钡溶液,充分摇动使沉淀完全,用水稀释至刻度,摇匀,干过滤。用移液管移取50mL滤液,置于400mL高型烧杯中,加入15mL硝酸溶液和35mL水,微沸15min,趁热加入20mL喹钼柠酮溶液,微沸1min,冷却至室温。
用已恒量的玻璃砂坩埚以倾析法过滤,在烧杯中洗涤沉淀三次,每次用水15mL,将沉淀移入玻璃砂坩埚中,继续用水洗涤(所用洗涤水共约150mL),于180℃±5℃下干燥约45min或于250℃±5℃下干燥约30min,至恒量,在干燥器中冷却,称重。
A.5.5 结果计算
非活性磷酸盐(以P2O5计)的质量分数w2,按式(A.2)计算:
式中:
m3——磷钼酸喹啉沉淀的质量,单位为克(g);
0.03207——磷钼酸喹啉与五氧化二磷的换算系数;
m4——试样的质量,单位为克(g);
——换算系数。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。
A.6 水不溶物的测定
A.6.1 仪器和设备
玻璃砂坩埚:滤板孔径为5um~15m。
A.6.2 分析步骤
称取约30g研磨后的试样(精确至0.01g),置于400mL烧杯中,加入200mL水,加热至沸腾,充分溶解,趁热用已于105℃~110℃下干燥至恒重的玻璃砂坩埚过滤,用热水洗涤10次(每次用水20mL),在105℃~110℃下干燥至恒量。
A.6.3 结果计算
水不溶物的质量分数w3,按式(A.3)计算:
式中:
m5——水不溶物和玻璃砂坩埚的质量,单位为克(g);
m6——玻璃砂坩埚的质量,单位为克(g);
m——试样的质量,单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.01%。
文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》
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