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食品添加剂六偏磷酸钠检验方法(一)

发布时间:2020-08-10 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:877

A.1 警示

本检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者应小心谨慎。如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。

A.2 一般规定

本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定配制。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 盐酸

A.3.1.2 氨水溶液:2+3。

A.3.1.3 硝酸银氨溶液:称取1g硝酸银,加20mL水溶解,在不断搅拌下加氨水溶液至最初形成的沉淀全部溶解,过滤。

A.3.1.4 硝酸溶液:1+9。

A.3.1.5 钼酸铵溶液:称取7.5g钼酸铵,用20mL水溶解,在搅拌下缓慢地加入30mL硝酸溶液和30mL水,静置24h,用玻璃砂坩埚过滤。

A.3.2 鉴别方法

A.3.2.1 钠离子鉴别方法

取铂丝,用盐酸润湿后,先在无色火焰上燃烧至无色,再蘸取试样在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。

A.3.2.2 磷酸盐鉴别方法

A.3.2.2.1 方法一:取试样的中性溶液,加硝酸银氨溶液即产生黄色沉淀,在氨水溶液中或在硝酸溶液中均易溶解。

A.3.2.2.2 方法二:取试样溶液,加钼酸铵溶液和硝酸溶液即产生黄色沉淀,分离,沉淀能在氨溶液中溶解。

A.4 总磷酸盐(以P2O5计)的测定

A.4.1 方法提要

在酸性溶液中试样全部水解为正磷酸盐,加入喹铝柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀,过滤、洗涤、称量。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 硝酸溶液:1+1。

A.4.2.2 喹钼柠酮溶液:按HG/T3696.3进行配制。

A.4.3 仪器和设备

玻璃砂坩埚:滤板孔径为5um~15um。

A.4.4 分析步骤

A.4.4.1 试样溶液的制备

称取约2g试样(精确至0.0002g),置于100mL烧杯中加水溶解,全部转移到500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。必要时过滤。此试样溶液用于总磷酸盐、非活性磷酸盐的测定。

A.4.4.2 测定

用移液管移取10mL试样溶液,置于400mL高型烧杯中,加入15mL硝酸溶液和70mL水,微沸15min,趁热加入50mL喹钼柠酮溶液,盖上表面皿,保温10min(在加入试剂和加热过程中,不得使用明火,不得搅拌,以免凝结成块),冷却至室温。用已在180℃±5℃下干燥约45min至恒量的玻璃砂坩埚以倾泻法过滤,在烧杯中洗涤沉淀三次,每次用水15mL,将沉淀移入玻璃砂坩埚中,继续用水洗涤(所用洗涤水共约150mL),于180℃±5℃下干燥约45min或于250℃±5℃下干燥约30min,至恒量,在干燥器中冷却,称重。

A.4.5 结果计算

总磷酸盐(以P2O5计)的质量分数w1,按式(A.1)计算:

式中:

m1——磷钼酸喹啉沉淀的质量,单位为克(g);

0.03207——磷钼酸喹啉与五氧化二磷的换算系数;

m2——试样的质量,单位为克(g);

——换算系数。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。

相关链接:食品添加剂六偏磷酸钠

 

 

文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》

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