A.1 一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.2 鉴别试验

A.2.1 溶解性

不溶于水，微溶于沸腾乙醇，溶于乙醚。

A.2.2 熔程

80℃～86℃。

A.3 酸值(以KOH计)的测定

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c1(NaOH)=0.1mol/L。

A.3.1.2 酚酞指示液：10g/L。

A.3.2 分析步骤

称取约10g试样，精确至0.0002g，溶于预先用氢氧化钠标准滴定溶液中和(以酚酞指示液指示的)的50mL中性乙醇中。若不能完全溶解，可缓慢加热回流，以使之完全溶解。再加酚酞指示液1mL，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并振摇10s不褪色。

A.3.3 结果计算

酸值(以KOH计)w₁，单位为毫克每克(mg/g)，按式(A.1)计算：

式中：

V₁——氢氧化钠标准滴定溶液(A.3.1.1)的体积，单位为毫升(mL)；

c₁——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

M₁——二氢氧化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，(M=56.109)；

m₁——试样的质量，单位为克(g)。

A.4 皂化值(以KOH计)的测定

A.4.1 试剂和材料

A.4.1.1 无水乙醇。

A.4.1.2 氢氧化钾乙醇溶液：40g/L。

A.4.1.3 盐酸标准滴定溶液：C₂(HCl)=0.5mol/L。

A.4.1.4 酚酞指示液：10g/L。

A.4.2 仪器和设备

空气冷凝管：长度大于65cm。

A.4.3 分析步骤

称取适量试样，精确至0.0001g，置于250mL磨口锥形瓶中，试样加入量一般按试样经皂化后所需0.5mol/L盐酸标准滴定溶液的量占对照样的45%～50%为宜。加入50mL±0.02mL氢氧化钾乙醇溶液，连接空气冷凝管，加热回流1h，稍冷后用10mL无水乙醇淋洗冷凝管，取下锥形瓶，加入5滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液的红色刚刚消失，加热试液至沸。若出现粉红色，继续滴定至红色消失即为终点。

在测定的同时，用等量的氢氧化钾乙醇溶液做空白试验。

A.4.4 结果计算

皂化值(以KOH计)w₂，单位为毫克每克(mg/g)，按式(A.2)计算：

式中：

V₀——空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V₂——试料消耗盐酸标准滴定溶液(A.4.1.3)的体积，单位为毫升(mL)；

C₂——盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)

M——氢氧化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，(M=56.109)；

m₂——试样的质量，单位为克(g)。

A.5 灼烧残渣的测定

A.5.1 试剂和材料

硫酸溶液：6→100。

A.5.2 仪器和设备

瓷坩埚或铂坩埚：50mL～100mL。

A.5.3 分析步骤

称取约2g试样，精确至0.001g，置于已恒重的瓷坩埚或铂坩埚中。用电加热板缓慢加热，使其挥发至无辛辣气味释放。加入10mL硫酸溶液以湿润全部试样，缓慢加热使硫酸逸尽。置于高温炉中，在800℃±25C灼烧15min或以上，放入干燥器中冷却，称量。

A.6 不皂化物的测定

A.6.1 试剂和材料

A.6.1.1 石油醚。

A.6.1.2 中性乙醇：加酚酞指示液数滴于一定量的温热乙醇中，用氢氧化钠溶液中和至刚开始出现微粉红色。

A.6.1.3 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.02mol/L。

A.6.2 仪器和设备

A.6.2.1 真空干燥箱。

A.6.2.2 具塞量筒：标有40mL、80mL和130mL的刻度，高约30cm，直径3.5cm。

A.6.3 分析步骤

称取5.0g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧瓶中，加入由2g氢氧化钾和40mL乙醇组成的溶液，装上回流冷凝器，小心煮沸回流1h，至完全皂化为止。

将烧瓶中的内容物移入量筒，用一定量的乙醇洗涤烧瓶，使量筒中的容量达40mL。再用煮沸并冷却后的水洗涤烧瓶，洗液并入量筒，并加至总容量达80mL。用石油醚数毫升小心洗涤烧杯，将洗液加入量筒，冷却量筒中的内容物至室温，再加石油醚至130mL。加塞，强烈振摇量筒1min以上，静置后应分成透明两层。尽可能完全地将上层石油醚层移入500mL分液漏斗中。另用石油醚如上萃取六次以上，每次用石油醚50mL并均经强烈振摇。集中所有萃取液，每次用10%乙醇25mL洗涤石油醚，一直到洗出液对酚酞呈中性为止，弃去洗涤液，将石油醚萃取液放入已知重量的烧杯中，用10mL石油醚淋洗分液漏斗，洗液并入烧杯。

将盛有石油醚萃取液的烧杯放在蒸汽浴上蒸发至干，在75℃～80℃、26664Pa(200mmHg)真空下干燥至质量恒定，或在100℃下干燥30min。放入干燥器中冷却，称量，为不皂化物的未校准值。将蒸发残渣溶于50mL温的中性乙醇中，以酚酞做指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。计算脂肪酸(以油酸计)的量。每毫升c(NaOH)=0.02mol/L氢氧化钠相当于脂肪酸(以油酸计)5.659mg。

A.6.4 结果计算

从未校准的不皂化物量中减去脂肪酸的量，即为不皂化物的量。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》

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