食品添加剂抗坏血酸钙检验方法
来源/作者:中国标准物质网  日期:2020-07-31

A.1 一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试剂中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。

A.2 鉴别试验

A.2.1 试剂和材料

A.2.1.1 甲基红试液:取甲基红0.1g加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4mL使溶解,再加水稀释至200mL即得。变色范围pH4.2~pH6.3(试液由红变黄)。

A.2.1.2 氨试液:取氨水400mL,加水稀释至1000mL。

A.2.1.3 盐酸溶液:取盐酸234mL,加水稀释至1000mL。

A.2.1.4 草酸铵试液:取草酸氨3.5g,加水使溶解成100mL。

A.2.1.5 二氯靛酚钠试液:取2,6-二氯靛酚钠0.1g,加水100mL溶解后,过滤。

A.2.2 鉴别方法

A.2.2.1 取1g试样溶于10mL水中,加甲基红指示液2滴,再滴加盐酸至恰呈酸性;加草氨酸试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀不溶于乙酸,但可溶于盐酸。

A.2.2.2 取1g试样溶于10mL水中,加入二氯靛酚钠试液二滴,二氯靛酚钠试液褪色。

A.3 抗坏血酸钙含量(以C12H4CaO12·2H2O计)的测定

A.3.1 方法原理

试样中的抗坏血酸可被碘定量地氧化成去氢抗坏血酸,根据试样溶液的颜色变化判断滴定终点。

A.3.2 试剂和材料

碘标准滴定溶液:

A.3.3 分析步骤

称取试样约0.3g,置250mL锥形瓶中,加水50mL使溶解,立即用碘标准溶液滴定,至溶液显浅黄色,在30s内不褪,即为滴定终点。

A.3.4 结果计算

抗坏血酸钙含量(以C12H14CaO12·2H2O计)的质量分数w1,按式(A.1)计算:

式中:

V——试样消耗碘标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

C——碘标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

M——抗坏血酸钙的摩尔质量,单位为克每摩尔

1000——换算系数;

m——试样的质量,单位为克(g)。

本方法两次平行测定结果相对偏差不超过0.3%。

A.4 比旋度[a]D20的测定

A.4.1 仪器和设备

旋光仪。

A.4.2 分析步骤

取试样1g加水到25mL,按GB/T613测定。

A.5 氟化物的测定

A.5.1 试剂和材料

A.5.1.1 氟化钠。

A.5.1.2 氟标准使用液:按GB/T5009.18配制,此溶液1.0mL相当于5ug氟。

A.5.2 分析步骤

称取试样5g,按GB/T5009.18中灰化蒸馏-氟试剂比色法测定。

A.6 pH(10%水溶液)的测定

取试样5g加水至50mL,用pH计测定pH。

A.7 重金属(以Pb计)的测定

A.7.1 试剂和材料

A.7.1.1 6mol/L盐酸:量取50mL盐酸,用水稀释至100mL。

A.7.1.2 1%硝酸:取1mL硝酸加水稀释至100mL。

A.7.1.3 pH3.5的乙酸盐缓冲液:称取25.0g乙酸铵溶于25mL水中,加入45mL 6moL/L盐酸,用稀盐酸或稀氨水调节pH到3.5,用水稀释至100mL。

A.7.1.4 硫代乙酸胺溶液:称取硫代乙酸胺4g,加水使溶解成100mL,置冰箱中保存。临用前取混合液[取氢氧化钠溶液(1mol/L)15mL,水5.0mL及甘油20mL混合摇匀]5.0mL,加本溶液1.0mL,置水浴上加热20s,冷却,立即使用。

A.7.1.5 铅标准液:称取0.1598g高纯硝酸铅,溶于10mL1%硝酸中,定量移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1mL相当于1.0mg。临用前用水稀释100倍,使成1.0mL相当于10ug铅。

A.7.2 分析步骤

A.7.2.1 A管:取50mL纳氏比色管,向管中加入铅标准溶液2.0mL和pH3.5乙酸盐缓冲液2mL,加水稀释至25mL。

A.7.2.2 B管:取与A管配套的50mL纳氏比色管,向管中加入试样2g,加水到25mL。

A.7.2.3 向A、B两管中分别加入硫代乙酸胺溶液2mL,并加水至50mL,混匀,放置2min在白色背景下观察,B管的色度不得深于A管色度。

A.8 草酸盐试验

A.8.1 试剂和材料

A.8.1.1 冰乙酸

A.8.1.2 乙酸钙溶液:100g/L。

A.8.2 分析步骤

取试样1g加水10mL,加冰乙酸2滴和乙酸钙溶液5mL,静置5min溶液应保持澄清。

相关链接:食品添加剂抗坏血酸钙

 

 

文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

版权与免责声明:转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用,必须保留本网注明的"稿件来源",并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起两周内与本网联系,否则视为放弃相关权利。

【关键词】氢氧化钠 盐酸 草酸铵 2,6-二氯靛酚钠 抗坏血酸钙 硝酸 乙酸铵