A.1 警示

本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。

A.2 一般规定

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。本标准试验中所需标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 冰乙酸。

A.3.1.2 草酸铵溶液：35g/L。

A.3.1.3 氨水溶液：2+3。

A.3.1.4 盐酸溶液：1+4。

A.3.1.5 甲基红指示液。

A.3.2 鉴别方法

称取1g试样，加入20mL水，加入冰乙酸至试样完全溶解，再加入2滴甲基红指示液，用氨水溶液调至黄色，再逐滴加入盐酸溶液使溶液呈酸性后加入草酸铵溶液，即产生白色沉淀。此沉淀溶于盐酸，而不溶于冰乙酸。用铂丝蘸取用盐酸浸湿的钙盐溶液，透过无光火焰燃烧后呈现砖红色。

A.4 氧化钙(CaO)含量(以干基计)的测定

A.4.1 试剂和材料

A.4.1.1 盐酸溶液：1+4。

A.4.1.2 氢氧化钠溶液：40g/L。

A.4.1.3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L。

A.4.1.4 钙羧酸钠盐指示剂。

A.4.2 分析步骤

称取约0.4g按照A.10灼烧后的试样，精确至0.0002g。加入20mL盐酸溶液使其完全溶解，全部转移至250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用移液管移取25mL试样溶液，置于250mL锥形瓶中，加入30mL水，用50mL滴定管准确加入20mL的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，摇匀后再加入15mL的氢氧化钠溶液、0.3g钙羧酸钠盐指示剂，继续用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。同时作空白试验。

空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。

A.4.3 结果计算

氧化钙(CaO)含量的质量分数w1按公式(A.1)计算：

V1——滴定试样溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V0——滴定空白溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

M——氧化钙的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)[M(CaO)=56.08]；

250——容量瓶的容积，单位为毫升(mL)；

m——试样的质量，单位为克(g)；

25——移取试样溶液的体积，单位为毫升(mL)；

1000——换算因子。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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