A.6.4.4 气相色谱分析

A.6.4.4.1 参考气相色谱条件

A.6.4.4.1.1 色谱柱：玻璃柱，1.8m×2mm(内径)，填充料为10%的聚二甲基硅氧烷(DC-200)，载体为红硅藻土(Q)(180um/150um)；或其他等同分离效果的色谱柱和色谱条件。

A.6.4.4.1.2 柱温：165℃。

A.6.4.4.1.3 进样口温度：240℃。

A.6.4.4.1.4 检测器温度：240℃。

A.6.4.4.1.5 载气：氮气。

A.6.4.4.1.6 载体流速：24mL/min。

A.6.4.4.1.7 进样量：5uL。

A.6.4.4.2 测定

在A.6.4.4.1参考气相色谱条件下，对试样溶液(A.6.4.3)进行色谱分析，记录色谱图。用1mL柠檬酸对照溶液代替1mL的试样溶液，重复上述的衍生反应(A.6.4.3)和气相色谱分析。

A.6.5 结果计算

总柠檬酸的质量分数w4按式(A.4)计算：

式中：

A_cs——试样溶液色谱图中柠檬酸的峰面积值；

A_TR——柠檬酸对照溶液色谱图中酒石酸的峰面积值；

m_CR——1mL柠檬酸对照溶液中柠檬酸的质量，单位为克(g)；

100——稀释倍数；

A_TS——试样溶液色谱图中酒石酸的峰面积值；

A_CR——柠檬酸对照溶液色谱图中柠檬酸的峰面积值；

m——试样的质量，单位为克(g)。

A.7 总脂肪酸的测定

A.7.1 试剂和材料

A.7.1.1 无水硫酸钠。

A.7.1.2 盐酸。

A.7.1.3 乙醚。

A.7.1.4 氯化钠溶液：100g/L。

A.7.1.5 氢氧化钾-乙醇溶液：1mol/L。

A.7.1.6 甲基橙指示液：1g/L。

A.7.2 仪器和设备

A.7.2.1 分液漏斗。

A.7.2.2 回流冷凝器。

A.7.3 分析步骤

称取约5g试样，精确至0.001g，置于一个250mL的圆底烧瓶中，加入50mL氢氧化钾-乙醇溶液，在水浴上回流1h。用3份每份为25mL水将烧瓶中皂化反应后的混合液转移到一个1L的分液漏斗中，加入5滴甲基橙指示液。小心加入盐酸直至溶液颜色变成鲜红色，然后摇匀，以分离出脂肪酸。用三份每份为100mL乙醚萃取分离出来的脂肪酸。合并萃取液，用50mL氯化钠溶液进行洗脱，直至洗出的氯化钠溶液为中性。用无水硫酸钠干燥试样溶液，过滤。然后在蒸气浴上将滤液中的乙醚蒸发掉，再放置10min，称量残留物。

A.7.4 结果计算

总脂肪酸的质量分数w5按式(A.5)计算：

式中：

m1——蒸发后残留物的质量，单位为克(g)；

m0——试样的质量，单位为克(g)。

相关链接：食品添加剂柠檬酸脂肪酸甘油酯检验方法（二）

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。