A.1 一般规定

本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，应按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682-2008中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.2 鉴别试验

A.2.1 试剂和材料

A.2.1.1 盐酸溶液：5%。

A.2.1.2 磷钼酸铵试纸：称取1g磷钼酸铵，用10mL氢氧化钠溶液(100g/L)溶解。将无灰滤纸放入该溶液中浸透后，取出于暗处晾干即得。

A.2.1.3 吡啶-乙酸酐溶液：3+1。

A.2.2 鉴别步骤

A.2.2.1 取铂丝，用盐酸溶液湿润后，蘸取试样，在无色火焰中燃烧，火焰显现黄色。

A.2.2.2 称取1g试样，溶于10mL盐酸溶液中，配制成10%的试样溶液，取1滴试样溶液，滴在磷钼酸铵试纸上，试纸应显蓝色。

A.2.2.3 称取1g试样，溶于10mL水中，配制成10%的试样溶液，取1mL试样溶液，加5mL吡啶-乙酸酐溶液，振摇，溶液即显黄色到红色或紫红色。

A.3 亚锡(Sn²⁺)含量的测定

A.3.1 方法提要

在酸性介质中，以淀粉为指示剂，用碘酸钾标准滴定溶液滴定试样液，稍微过量的碘酸钾在酸溶液中马上转化为游离碘，游离碘遇淀粉即变蓝色指示终点。根据碘酸钾标准滴定溶液的消耗量求出亚锡的含量。

A.3.2 试剂和材料

A.3.2.1 盐酸溶液：20%。

A.3.2.2 淀粉指示液：10g/L。

A.3.2.3 碘酸钾标准滴定溶液：c(1/6KIO₃)=0.1mol/L。

A.3.3分析步骤

称取0.7g试样，精确至0.0001g，置于250mL具塞锥形瓶中，加25mL水及5mL盐酸溶液，摇匀，加入3mL淀粉指示液后，立即用碘酸钾标准滴定溶液滴定至溶液由无色变为蓝色，即为滴定终点。

A.3.4 结果计算

亚锡(Sn²⁺)含量的质量分数w1按公式(A.1)计算：

式中：

V——滴定消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

c——碘酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

M——锡的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)[M(Sn)=118.71]；

m——试样质量，单位为克(g)；

1000——换算系数；

2——换算系数。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。

A.4 水不溶物的测定

A.4.1 仪器和设备

A.4.1.1 玻璃砂芯坩埚：滤板孔径为3um～4um。

A.4.1.2 电热恒温干燥箱：105℃±2℃。

A.4.2 分析步骤

称取约4g试样，精确至0.01g，置于400mL烧杯中，加100mL热水，溶解，用预先在105℃±2℃电热恒温干燥箱烘至恒重的玻璃砂芯坩埚抽滤，用200mL热水分4次洗涤水不溶物。将玻璃砂芯坩埚连同水不溶物置于105℃±2℃电热恒温干燥箱中，烘至恒重。

A.4.3 结果计算

水不溶物的质量分数w2按公式(A.2)计算：

式中：

m1——水不溶物和玻璃砂芯坩埚的质量，单位为克(g)；

m2——玻璃砂芯坩埚的质量，单位为克(g)；

m——试样质量，单位为克(g)。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》

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