北京普天同创生物科技有限公司
A.1 安全提示
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。
A.2 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备;所用溶液在未指明溶剂时,均指水溶液。
A.3 鉴别试验
A.3.1 显微镜检测
未经糊化处理保持颗粒结构的醋酸酯淀粉,可直接通过显微镜观察鉴定淀粉颗粒形状、大小和特征。在显微镜的偏振光下,可以观察到典型的偏光十字。
A.3.2 碘染色
将1g的试样加入20mL的水中配成悬浮液,滴入几滴碘液,颜色范围应为深蓝色到棕红色。
A.3.3 铜还原
A.3.3.1 碱性酒石酸铜试液的配制
A.3.3.1.1 溶液A:取硫酸铜(CuSO4·5H2O)34.66g,应无风化或吸潮现象,加水溶解定容到500mL。将此溶液保存在小型密封的容器中。
A.3.3.1.2 溶液B:取酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)173g与氢氧化钠50g,加水溶解定容到500mL。将此溶液保存在小型耐碱腐蚀的容器中。
A.3.3.1.3 溶液A和溶液B等体积混合,即得碱性酒石酸铜试液。
A.3.3.2 分析步骤
称取试样2.5g,置于一烧瓶中,加入0.82mol/L的盐酸溶液10mL和水70mL,混合均匀,沸水浴回流3h,冷却。取0.5mL冷却溶液,加入5mL热碱性酒石酸铜试液,产生大量红色沉淀物。
A.3.4 乙酰基鉴别
A.3.4.1 原理
乙酸盐是由乙酰化淀粉皂化释放出来的。经浓缩后,通过与氢氧化钙共热,乙酸盐转变为丙酮,丙酮与邻硝基苯甲醛作用呈现蓝色。
A.3.4.2 鉴别方法
将约10g试样分散于25mL水中,再加入20mL 0.4mol/L氢氧化钠溶液。摇动1h后过滤,滤液在110℃烘箱中蒸发,用少量水溶解剩余物,并转移至测试管中。在测试管中加入氢氧化钙并加热。如果试样是醋酸酯淀粉,就会有丙酮蒸汽产生。其蒸汽能将经用2mol/L氢氧化钠溶液现配的邻硝基苯甲醛饱和溶液浸湿过的纸条变蓝色。如果用1滴1mol/L盐酸溶液去除上述试剂的原始黄色后,这种蓝色将更加清晰。
A.4 乙酰基的测定
A.4.1 方法原理
含有乙酰基的淀粉在碱性条件下(pH8.5以上)易皂化,故用过量碱将其皂化,然后用盐酸标准滴定溶液来滴定剩余的碱即可测定出乙酰基的含量。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 氢氧化钠。
A.4.2.2 盐酸。
A.4.2.3 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。
A.4.2.4 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.45mol/L。称取18g氢氧化钠,溶于100mL无二氧化碳的水中,摇匀,转移至1000mL容量瓶中,用无二氧化碳的水稀释至刻度,摇匀。
A.4.2.5 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.2mol/L。量取18mL盐酸,注入1000mL水中,摇匀。
A.4.2.6 酚酞指示液:10g/L。
文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》
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