A.8 过氧化物的测定

A.8.1 原理

采用碘量法，利用Ⅰ的还原性测定氧化性物质。在被测的物质中，如果存在氧化性物质，加入过量的碘化钾，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。

A.8.2 试剂和材料

A.8.2.1 硫酸溶液：20%。

A.8.2.2 碘化钾溶液：20g/L。

A.8.2.3 淀粉溶液：10g/L。

A.8.2.4 铝酸铵溶液：5g/L。

A.8.2.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液：0.01mol/L。

A.8.3 分析步骤

A.8.3.1 称取试样10g于250mL锥形瓶中，加140mL水，膨胀2h，在50℃的水浴中尽快地溶解，轻轻地搅拌以免产生气泡，迅速冷却至30℃，并依次加入以下试剂：

a)硫酸溶液6mL，并摇匀；

b)碘化钾溶液10mL，并摇匀；

c)淀粉溶液2mL～3mL，并摇匀；

d)钼酸铵溶液1mL，彻底摇匀后置放在黑暗处10min。

A.8.3.2用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液蓝色消退，消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积为V。

A.8.3.3 按A.8.3.1、A.8.3.2做试样空白试验。

A.8.4 结果计算

试样中过氧化物的质量分数w3，数值以(mg/kg)表示，按式(A.3)计算。

式中：

34—过氧化氢(H₂O₂)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(H₂O₂)=34]；

103—换算系数；

0.5—换算系数；

V1—试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V0—空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

c—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—试样的质量，单位为克(g)。

计算结果取整数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过1mg/kg。

A.9 铬(Cr)的测定

A.9.1 原理

采用二苯碳酰二肼(二苯氨基脲)比色法。二苯碳酰二肼(二苯氨基脲)与铬生成红色络合物，于540nm处测定吸光度，吸光度值与铬的浓度符合朗勃-比尔定律。

A.9.2 仪器和设备

A.9.2.1 721型可见分光光度计或能达到同等要求的可见分光光度计。

A.9.2.2 高温炉。

A.9.3 试剂和材料

A.9.3.1 高锰酸钾溶液(5g/L)：称取0.5g高锰酸钾，溶解并稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。

A.9.3.2 尿素溶液(100g/L)：称取10g尿素，溶解并稀释至100mL，贮存于棕色瓶中，置于暗冷处。

A.9.3.3 亚硝酸钠溶液(100g/L)：称取10g亚硝酸钠，溶解并稀释至100mL，贮存于棕色瓶中，置于暗处，或现用现配。

A.9.3.4 二苯碳酰二肼丙酮溶液：称取0.125g二苯碳酰二肼，溶于由25mL丙酮和25mL水配成的混合液中，现用现配，放置于暗处。

A.9.3.5 焦磷酸钠溶液(5g/L)：称取0.5g焦磷酸钠，溶解并稀释至100mL，贮存于试剂瓶中。

A.9.3.6 铬标准储备液(0.02mg/mL)；准确称取0.0566g重铬酸钾(优级纯，在玛瑙研钵中研细，并在105℃～110℃干燥3～4h后，置于干燥器中冷却)，置于小烧杯中，用水溶解，移入100mL容量瓶中，加水至刻度。

A.9.3.7 硫酸溶液(1mol/L)：量取28mL硫酸，缓缓加入盛有一定量纯水的500mL容量瓶中，再加水至刻度。

A.9.4 分析步骤

A.9.4.1 绘制标准工作曲线：移取铬标准溶液0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、1.00mL、1.60mL、2.00mL、2.60mL，相当于含铬0.0ug、4.0ug、8.0ug、12.0ug、20.0ug、32.0ug、40.0ug、52.0ug，分别置于烧杯中。各加入硫酸溶液10mL及水10mL，加热煮沸，滴加高锰酸钾溶液至溶液不褪色，冷却，定量转移至50mL容量瓶中，加入尿素溶液10mL，剧烈振摇下滴加亚硝酸钠溶液至溶液褪色。加入焦磷酸钠溶液2.0mL、二苯碳酰二肼0.5mL。用水定容，摇匀，放置30min后，于波长540nm处测定吸光度值，绘制出ccr-D540标准工作曲线。

A.9.4.2 样品预处理及测定：准确称取明胶1.000g于坩埚中，缓慢升温，使之炭化，放冷。加浓硝酸数滴，慢慢加热，气体停止逸出时，移入高温炉中，于600℃下灼烧至所有黑色颗粒消失(2h)，取出待冷却后加硫酸溶液10mL和水20mL使残渣溶解，在水浴上加热5min。滴加高锰酸钾溶液煮沸，溶液紫红色消失时再滴加高锰酸钾溶液煮沸，如此反复直至紫红色不褪为止，放冷、加尿素溶液10mL，剧烈振摇下滴加亚硝酸钠溶液，直至过量的高锰酸钾完全消除，溶液呈无色。如二氧化锰明显存在则过滤。定量转移至50mL容量瓶中，加入焦磷酸钠溶液2mL、二苯碳酰二肼溶液0.5mL，用水定容，摇匀。放置30min。

A.9.4.3 取A.9.4.2中所得样品溶液，在540nm波长处测定出吸光度值，即可由c_or-D₅₄₀标准工作曲线计算得到试样的铬含量。

A.9.5 结果计算

由c_or-D₅₄₀标准工作曲线计算得到铬含量，单位为毫克每千克(mg/kg)。结果表示到小数点后一位。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过0.2mg/kg。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》

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