A.6 水不溶物的测定

A.6.1 原理

用玻璃埚过滤明胶溶液而得出不溶物的量。

A.6.2 仪器和设备

砂芯玻璃坩埚：G3。

A.6.3 分析步骤

A.6.3.1 将玻璃埚在105℃～110℃烘干，烘至恒重。

A.6.3.2 称取试样10g±1g，精确到0.1g，倒入烧杯中，加500mL水，室温下放置2h.然后放入65℃±1℃的水浴中溶解，溶解时间最长不大于0.5h。

A.6.3.3 将试样溶液用抽滤法通过玻璃坩埚。

A.6.3.4 用热水洗玻璃埚上残渣3次。

A.6.3.5 将玻璃坩埚置于105℃～110℃干燥箱里烘干。

A.6.3.6 从干燥箱中取出玻璃坩埚，置于干燥器中冷却至室温。

A.6.3.7 取出玻璃坩埚称重。

A.6.3.8 重复A.6.3.5～A.6.3.7操作，直至恒重。

A.6.4结果计算

试样中水不溶物的质量分数w1(%)，按公式(A.1)计算。

式中：

m0—玻璃坩埚的质量，单位为克(g)；

m1—玻璃坩埚与残渣的质量，单位为克(g)；

m2—试样的质量，单位为克(g)。

计算结果表示到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过0.02%。

A.7 二氧化硫的测定

A.7.1 原理

将明胶中的亚硫酸盐转变成硫酸，用碱滴定，通过所消耗的碱量计算出二氧化硫含量。

A.7.2 试剂和材料

A.7.2.1 过氧化氢溶液：3%。

A.7.2.2 溴酚蓝乙醇溶液：1g/L。将溴酚蓝溶于体积分数20%的乙醇中。

A.7.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.01mol/L。

A.7.2.4 盐酸溶液：2mol/L。

A.7.3 仪器和设备

二氧化硫测定装置见图A.1。

图A.1 二氧化硫测定装置

A.7.4 分析步骤

A.7.4.1 在烧瓶(A)中加入150mL水，并在整个系统中通入二氧化碳气体(纯度不低于99%)，持续15min，流速为100mL/min。

A.7.4.2 在过氧化氢溶液10mL中加入溴酚蓝-乙醇溶液0.15mL，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定直至出现蓝紫色，不能滴过，并将此溶液加入到试管中(D)。

A.7.4.3 在不影响二氧化碳气流的情况下取下分液漏斗(B)，往烧瓶中加入试样25.0g和水100mL。

A.7.4.4 通过分液漏斗，往烧瓶中加入盐酸溶液80mL，煮沸1h。

A.7.4.5 打开分液漏斗活塞，停止通入二氧化碳气体，并停止加热和冷凝水。

A.7.4.6 在试管中加入少量水，并将试管内溶液移至200mL.的广口锥形烧斯中，后将其在60℃~70℃水浴中加热15min，冷却。

A.7.4.7 加入溴酚蓝-乙醇溶液0.1mL，然后用氢氧化钠标准溶液滴定，直至颜色由黄色变为蓝紫色(消耗体积为V1)。

A.7.4.8 进行一次空白滴定(消耗体积为V0)。

A.7.5 结果计算

试样中二氧化硫的含量的质量分数w2，数值以(mg/kg)表示，按公式(A.2)计算。

式中：

64.060—二氧化硫(SO₂)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(SO₂)=64.060]；

103——换算系数；

0.5—换算系数；

V1—消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V0—空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—试样的质量，单位为克(g)。

计算结果取整数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过1mg/kg。

相关链接：食品添加剂明胶检验方法（一）

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》

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