北京普天同创生物科技有限公司
A.1 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。试验方法中所用溶液在未指明溶剂时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验红外光谱法
A.2.1 仪器和设备
红外光谱仪。
A.2.2 试样制备
溴化钾压片法。将试样研成粉末,加入适量溴化钾中,混合研磨均匀,用压片机压成均匀透明薄膜。
A.2.3 鉴别试验
将试样放于红外光谱仪中测试,得到的红外光谱图与附录B中松香甘油酯的红外光谱图(见图B.1)和氢化松香甘油酯的红外光谱图(见图B.2)应一致。
A.3 溶解性的测定
将试样与甲苯按1:1(质量比)溶解,注入清洁、干燥、透明的玻璃试管中,在漫射光下以横向目视的方式进行观察。液体应清澈透明、无杂质、无悬浮物。
A.4 相对密度的测定
A.4.1 分析步骤
A.4.1.1 取约10g块状试样,除去表面碎屑,检查应无裂纹及气泡,表面光洁。
A.4.1.2 取一根直径小于0.15mm金属丝称,精确至0.001g。将金属丝在酒精灯上加热,趁热插入块状试样深度2~3mm,冷却,用该金属丝将试样挂在天平一端,称量,精确至0.001g。
A.4.1.3 将悬挂着的试样浸入25℃±0.5℃的水中恒温0.5h~1h后,取出。随即浸入盛有25℃±2℃水的烧杯中(烧杯支于三角架上,不与称盘接触)。试样上端距液面不少于1cm,试样表面不应附有气泡。迅速称量,精确至0.001g。
A.4.2 结果计算
相对密度以d2525;表示,按式(A.1)计算:
式中:
m—试样和金属丝在空气中的质量,单位为克(g);
m1—试样和金属丝在水中的质量,单位为克(g);
m2—金属丝在空气中的质量,单位为克(g);
P25—水在25℃时的相对密度。
两次平行测定的绝对差值应不大于0.005,取其算术平均值为报告值。
松香甘油酯和氢化松香甘油酯红外光谱图
B.1 松香甘油酯红外光谱图见图B.1。
图B.1 松香甘油酯红外光谱图
B.2 氢化松香甘油酯的红外光谱图见图B.2。
图B.2 氢化松香甘油酯红外光谱图
文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》
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