A.6 干燥减量的测定

A.6.1 仪器和设备

A.6.1.1 称量瓶：中40mm×25mm。

A.6.1.2 电热恒温干燥箱：温度可控制在105℃±2℃。

A.6.2 分析步骤

称取约2g试样，精确至0.0002g，置于预先在105℃±2℃下干燥至质量恒定的称量瓶中，于105℃±2℃电热恒温干燥箱中干燥2h，取出，冷却至室温，称量。此为试样A，供A.7灼烧减量和A.8非硅物质测定时使用。

A.6.3 结果计算

干燥减量的质量分数w1，按式(A.1)计算：

式中：

m1—干燥后试样质量的数值，单位为克(g)；

m—试样质量的数值，单位为克(g)。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。

A.7 灼烧减量的测定

A.7.1 仪器和设备

高温炉：可控温度800℃±25℃。

A.7.2 分析步骤

称取约1g试样A(A.6.2)，精确至0.0002g，置于预先在800℃±25℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，于800℃±25℃高温炉中灼烧至质量恒定。

A.7.3 结果计算

灼烧减量的质量分数w2，按式(A.2)计算：

式中：

m1—灼烧后试样A的质量的数值，单位为克(g)；

m—试样A质量的数值，单位为克(g)。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.05%。

A.8 非硅物质的测定

A.8.1 试剂和材料

A.8.1.1 氢氟酸。

A.8.1.2 硫酸溶液：1+2。

A.8.2 仪器和设备

A.8.2.1 铂坩埚。

A.8.2.2 高温炉：可控温度800℃±25℃。

A.8.3 分析步骤

称取约0.2g试样A(A.6.2)，精确至0.0002g，置于预先在800℃±25℃下灼烧至质量恒定的铂坩埚中，加入5mL氢氟酸和2滴硫酸溶液，慢慢蒸发至干。冷却，再加入5mL氢氟酸，再次蒸干。于800℃±25℃高温炉中灼烧至质量恒定。

A.8.4 结果计算

非硅物质的质量分数w3，按式(A.3)计算：

式中：

m1—灼烧后试样A和铂坩埚的质量的数值，单位为克(g)；

m0—铂坩埚的质量数值，单位为克(g)；

m—试样A质量的数值，单位为克(g)。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。

A.9 pH的测定

A.9.1 仪器和设备

A.9.1.1 玻璃砂芯坩埚：滤板孔径为5～15μm。

A.9.1.2 酸度计：配有玻璃电极和甘汞电极。

A.9.2 分析步骤

称取10.00g±0.01g试样，置于150mL烧杯中，加入100mL不含二氧化碳的水混合，煮沸30min，用水补充至100mL，用玻璃砂芯坩埚过滤。然后按照GB/T23769规定的方法进行测定。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》

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