A.1 警示

本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。

A.2 一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602和GB/T603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.3 鉴别试验

A.3.1 仪器和设备

显微镜：10倍或大于10倍(物镜)×10(目镜)。

A.3.2 鉴别方法

于载玻片上滴1滴水，然后加入微量试样，盖上盖玻片，显微镜下观察，可观察到典型的硅藻形状。

A.4 砷(As)的测定

A.4.1 试样溶液A的制备

称取10.00g±0.01g试样，置于250mL烧杯中，加入50mL盐酸溶液，用玻璃表面皿盖上烧杯，于70℃加热15min。冷却，用慢速定性滤纸将上层清液过滤到100mL容量瓶中。用三份10mL热水洗涤滤浆，并用15mL热水洗滤纸。用水稀释至刻度，摇匀。保留此试样溶液A，供A.5铅的测定时使用。

A.4.2 测定

按照GB/T5009.76规定的方法进行测定。

A.5 铅(Pb)的测定

A.5.1 试剂和材料

A.5.1.1 三氯甲烷。

A.5.1.2 盐酸。

A.5.1.3 硝酸。

A.5.1.4 硫酸。

A.5.1.5 氢氧化钠溶液：250g/L。

A.5.1.6 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液：20g/L。使用前过滤。

A.5.1.7 铅(Pb)标准溶液：0.004mg/mL。

A.5.1.8 水：符合GB6682-2008中二级水的规定。

A.5.2 仪器和设备

A.5.2.1 分液漏斗：250mL。

A.5.2.2 原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。

A.5.3 分析步骤

A.5.3.1 玻璃仪器的清洗

所用玻璃仪器均以硝酸溶液(1+1)浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。

A.5.3.2 试样溶液B的制备

移取10.00mL试样溶液A(A.4.1)，置于150mL烧杯中，加30mL水，加入1mL盐酸。加热煮沸几分钟，冷却，稀释至100mL，用氢氧化钠溶液调整溶液pH为1.0～1.5(用pH0.5～5.0的精密试纸检测)。将此溶液转移至250mL分液漏斗中，用水稀释至约200mL。加2mL吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液，混合。分别用20mL三氯甲烷萃取两次，收集萃取物于50mL烧杯中，蒸汽浴蒸发至干(此操作必须在通风橱中进行)，于残渣中加入3mL硝酸，继续蒸发至近干。加入0.5mL硝酸和10mL水，加热至溶液体积为3～5mL。转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。

A.5.3.3 标准溶液的制备

移取1.00mL铅标准溶液置于150mL烧杯中，加30mL水，加入1mL盐酸。加热煮沸几分钟，冷却，稀释至100mL。用氢氧化钠溶液调整溶液pH为1.0～1.5(用pH0.5～5.0的精密试纸检测)。以下操作同A.5.3.2中“将此溶液转移至250mL分液漏斗……转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀”。

A.5.3.4 测定

使用空气-乙炔火焰，在283.3nm波长处，用水调零，测定试样溶液B的吸光度。试样溶液B的吸光度不应超过标准溶液的吸光度。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》

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