A.1 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备；所用溶液在未指明溶剂时，均指水溶液。

A.2 鉴别试验

A.2.1 试剂和材料

A.2.1.1 茚满三酮溶液：20g/L。

A.2.1.2 铂丝。

A.2.2 鉴别方法

A.2.2.1 茚满三酮试验

称取约1g试样，精确至0.1g，溶于1000mL水中，取此溶液5mL，加1mL茚满三酮溶液，加热至沸，约3min后显紫色。

A.2.2.2 钙盐反应

取铂丝蘸取试样少许，在无色火焰上燃烧，火焰砖红色。

A.3 钙含量的测定

A.3.1 方法提要

本法以少量镁离子为辅助指示剂，即镁离子与铬黑T生成稳定的络合物指示颜色变化，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定，根据乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液消耗的量计算钙含量。

A.3.2 试剂和材料

A.3.2.1 三乙醇胺。

A.3.2.2 硫酸镁溶液：120g/L。

A.3.2.3 氨-氯化铵缓冲液：pH=10.0。

A.3.2.4 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)=0.05mol/L。

A.3.2.5 铬黑T指示液：5g/L。

A.3.3 分析步骤

取硫酸镁溶液2滴，加氨-氯化铵缓冲液15mL，加铬黑T指示液2滴，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色；另取试样0.35g，精确至0.0002g，加入水30mL使其溶解，加入三乙醇胺5滴，并与上述滴定的硫酸镁溶液合并，再用EDTA标准溶液滴定，至颜色由紫红色变为纯蓝色即为终点。同时做空白实验。

A.3.4 结果计算

钙(以Ca计)含量的质量分数w，按式(A.1)计算：

式中：

V—试样消耗EDTA标准溶液滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

V0—空白试验消耗EDTA标准溶液滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

c—EDTA标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

M—钙的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(Ca)=40.1]；

m—试样质量的数值，单位为克(g)；

1000—换算因子。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。

A.4 L-天门冬氨酸含量的测定

A.4.1 方法提要

天门冬氨酸钙与过量硫酸铜反应，生成可溶的天门冬氨酸铜，使其与碘化钾反应，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，根据硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗量，计算L-天门冬氨酸含量。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 碘化钾。

A.4.2.2 冰乙酸。

A.4.2.3 硫酸铜溶液：0.1mol/L。

A.4.2.4 氢氧化钠溶液：1mol/L。

A.4.2.5 氢氧化钠溶液：0.1mol/L.

A.4.2.6 硫代硫酸钠标准滴定液：c(Na₂S₂O₃)=0.02mol/L。

A.4.2.7 硼酸-氯化钾缓冲溶液(pH9.0)：称取3.09g硼酸，加0.1mol/L氯化钾500mL，再加210mL的0.1mol/L氢氧化钠。

A.4.2.8 淀粉指示液：1g/L。

A.4.2.9 酚酞指示液：5g/L。

A.4.3 分析步骤

称取适量试样(约相当天门冬氨酸≤100mg)，精确至0.0002g，加水溶解并定容30mL体积。将试样溶液置于150mL锥形瓶中，加入硫酸铜溶液5mL，酚酞指示液2滴，用1mol/L氢氧化钠溶液调节至溶液显蓝紫色，加入硼酸-氯化钾缓冲溶液30mL，摇匀。静置1h后过滤，用30mL硼酸-氯化钾缓冲溶液洗涤滤器及沉淀，合并洗液。加1.5mL冰乙酸及碘化钾7.0g，振摇溶解，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加人淀粉指示液2mL，继续滴定至蓝色消失。同时做空白实验。

A.4.4 结果计算

L-天门冬氨酸含量的质量分数w1，按式(A.2)计算：

式中：

V—试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)；

V0—空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)；

c—硫代硫酸钠标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

M—L-天门冬氨酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(C₄H₇O₄N)=133.1]；

m—试样质量的数值，单位为克(g)；

1000—换算因子。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》

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