A.1 警示

本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。

A.2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备；所用溶液在未指明溶剂时，均指水溶液。

A.3 鉴别试验

A.3.1 X射线衍射光谱图鉴定

凹凸棒粘土的X射线衍射光谱图应与附录B中图B.1基本一致。

A.3.2 氧化镁(MgO)含量试验

用X射线荧光光谱仪测定氧化镁的质量分数不应小于6%。

A.4 脱色率的测定

A.4.1 方法提要

取一定质量的中和大豆油，加入一定质量的试样进行脱色，测得脱色后油的吸光度。根据吸光度的减少值计算，以百分数表示脱色率。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 大豆油：澄清新鲜的中和大豆油，吸光度在0.2～0.4。

A.4.2.2 中速定性滤纸。

A.4.3 仪器和设备

A.4.3.1 分光光度计：配有1cm比色皿。

A.4.3.2 恒温磁力搅拌器。

A.4.4 分析步骤

称取已于105℃±3℃干燥的试样0.4000g，置于50mL干燥磨口锥形瓶内，加入大豆油40.00g，油中插入温度计并用套管密封好，将其置于已预热的恒温磁力搅拌器上，边加热边搅拌，升温时间控制在10min左右。搅拌强度以整个油样呈旋涡状运动为宜，保持温度计始终浸没在油样中，当温度升至110℃时开始计时，维持温度在115℃±5℃下搅拌脱色25min。脱色结束后，趁热用双层中速定性滤纸过滤于50mL干燥烧杯内。将上述滤得的澄清油样在分光光度计上，于520nm波长处，测定油样的吸光度(用1cm比色皿，以水作参比，校正零位)。同时测定未脱色的大豆中和油在520nm波长处的吸光度。

A.4.5 结果计算

脱色率X₁按式(A.1)计算：

式中：

A0—未脱色的油样在520nm波长处的吸光度。

A1—脱色后的油样在520nm波长处的吸光度。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准，两次平行测定结果的绝对差值不大于2%。

A.5 水分的测定

水分的测定按GB5009.3直接干燥法测定，干燥温度采用105℃±3℃。

A.6 游离酸(以H₂SO₄计)的测定

A.6.1 方法提要

用水浸出试样中的游离酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，计算得到试样的游离酸含量。

A.6.2 试剂和材料

A.6.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.02mol/L。

A.6.2.2 酚酞指示液：称取0.1g酚酞(C₂₀H₁₄O₄)，溶解于100mL无水乙醇中。

A.6.2.3 中速定性滤纸。

A.6.3 分析步骤

称取试样约1g，精确至0.0001g，置于150mL烧杯中，加入50mL水，加热煮沸3min。过滤于250mL锥形瓶中，用热水洗涤烧杯和滤纸4～5次(总用水量约50mL)，盖上带有烧碱石棉干燥管的胶塞，冷却至室温。移去胶塞，用水吹洗锥形瓶壁，加入2～3滴酚酞指示液，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色并保持30s不褪色为终点。同时作空白实验。

A.6.4 结果计算

游离酸(以H₂SO₄计)的质量分数w1按式(A.2)计算：

式中：

V—滴定试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V0—滴定空白溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

C—氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

M—硫酸(1/2H₂SO₄)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=49.04)

m—试样质量，单位为克(g)；

1000—换算因子。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准，两次测定结果的绝对差值不大于0.04%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》

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