B.1 试剂和材料

B.1.1 盐酸。

B.1.2 硫酸亚铁铵。

B.1.3 硫氰酸铵溶液：200g/L。

B.1.4 硫酸溶液：1+1。

B.1.5 三氯化钛溶液。

B.1.6 重铬酸钾标准滴定溶液：[c(l/6K₂Cr₂O₇)=0.1mol/L],按GB/T602配制与标定。

B.2 仪器和设备

见图A.1。

B.3 三氯化钛标准滴定溶液的配制

B.3.1 配制

取100mL三氯化钛溶液和75mL盐酸，置于1000mL棕色容量瓶中，用新煮沸并已冷却到室温的水稀释至刻度，摇匀，立即倒入避光的下口瓶中，在二氧化碳气体保护下贮藏。

B.3.2 标定

称取约3g硫酸亚铁铵，精确至0.0001g,置于500mL锥形瓶中，在二氧化碳气流保护作用下，加入50mL新煮沸并已冷却的水，使其溶解，再加入25mL硫酸溶液，继续在液面下通入二氧化碳气流作保护,迅速准确加入35mL重铬酸钾标准滴定溶液，然后用需标定的三氯化钛标准溶液滴定到接近计算量终点，立即加入25mL硫氰酸铵溶液，并继续用需标定的三氯化钛标准溶液滴定到红色转变为绿色，即为终点。整个滴定过程应在二氧化碳气流保护下操作，同时做一空白试验。

B.3.3 结果计算

三氯化钛标准溶液的浓度以C(TiCl₃)计，单位以摩尔每升(mol/L)表示，按公式(B.1)计算：

式中：

V1—重铬酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

C—重铬酸钾标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

V2—滴定被重铬酸钾标准滴定溶液氧化成高钛所用去的三氯化钛标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);

V3—滴定空白用去三氯化钛标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL)。

计算结果表示到小数点后4位。

以上标定需在分析样品时即时标定。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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