A.8 重金属(以Pb计)的测定

A.8.1 试剂和材料

A.8.1.1 同GB/T5009.74—2003的第3章。

A.8.1.2 铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.01mg；

配制：用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，加(1+199)硝酸溶液至刻度，摇匀。

A.8.2 分析步骤

称取5.00g±0.01g研磨后的试样，置于100mL烧杯中，加水溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤，弃去前滤液20mL。移取20.00mL滤液于50mL比色管中，以下按GB/T5009.74—2003中第6章的规定进行测定。

标准比色溶液的配制：用移液管移取1.00mL铅标准溶液置于比色管中，与试料同时同样处理。

A.9 铅的测定

A.9.1 试剂和材料

同GB/T5009.75—2003的第3章。

A.9.2 仪器和设备

分光光度计：带有1cm的吸收池。

A.9.3 分析步骤

称取1.00g±0.01g试样，加适量水溶解后作为试验溶液。

移取1.00mL铅标准溶液(A.8.1.2)作为标准，以下操作按GB/T5009.75—2003的6.1进行。

A.10 氟化物的测定

A.10.1 试剂和材料

同HG2927—1999的4.5.2。

A.10.2 仪器和设备

同HG2927—1999的4.5.3。

A.10.3 分析步骤

称取约2g试样，精砷至0.001g,加少量水溶解。以下按HG2927—1999中45.4的规定进行测定。

标准比色溶液是移取6.00mL氟化物标准溶液[1mL溶液含氟(F)0.01mg],与试验溶液同时同样处理。

A.11 硒的测定

A.11.1 试剂和材料

A.11.1.1 盐酸溶液：C(HCl)=4mol/L。

A.11.1.2 氢氧化铵溶液：1+2。

A.11.1.3 盐酸羟胺。

A.11.1.4 环己烷。

A.11.1.5 硒标准溶液：1mL溶液含有硒(Se)0.001mg。

移取1.00mL按HG/T3696.2配制的硒标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

A.11.1.6 2,3-二氨基萘溶液：

称取0.100g 2,3-二氨基萘和0.500g盐酸羟胺，溶解在100mL 0.1mol/L盐酸溶液中。

A.11.2 仪器和设备

分光光度计：带有1cm的比色皿。

A.11.3 分析步骤

A.11.3.1 标准溶液的制备

用移液管移取6.00mL硒标准溶液，置于150mL烧杯中，加25mL盐酸溶液。

A.11.3.2 试验溶液的制备

称取0.20g±0.01g试样，置于150mL烧杯中，加25mL盐酸溶液。

A.11.3.3 测定

向上述两种溶液中分别加入5mL氢氧化铵溶液，然后用氢氧化铵溶液调节溶液的PH到(2.0±0.2),用水稀释至60mL,用10mL水转移至分液漏斗中，加10mL水,加0.2g盐酸羟胺，摇匀至溶解，立刻加5.0mL 2,3-二氨基萘溶液。塞上塞子，摇匀，在室温放置10min。加5.0mL环己烷,用力摇2min,使其分层。去掉水相，离心分离除去痕量水，于380nm处使用1cm比色皿测定每种萃取液的吸光度，试验溶液的吸光度应不大于标准溶液的吸光度。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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