A.1 警示

本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。会产生挥发性有害气体的操作，应在通风橱中进行。

A.2 一般规定

本标准的检验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。

A.3 鉴别试验

A.3.1 钠离子的鉴别

用盐酸润湿铂丝，在火焰上燃烧至无色，再蘸取少许试验溶液在火焰上燃烧，火焰即呈亮黄色。

A.3.2 碳酸盐的鉴别

取试样少许，加盐酸溶液(1+2)后可产生气体，该气体通入氢氧化钙溶液(3g/L)中有白色沉淀产生。

A.4 碳酸氢钠的测定

A.4.1 盐酸滴定法(仲裁法)

A.4.1.1 方法提要

将试样溶解后加入一定量的氢氧化钠标准滴定溶液，再加入氯化钡溶液使之与碳酸钠反应，加入酚酞指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。

A.4.1.2 试剂和材料

A.4.1.2.1 无二氧化碳的水。

A.4.1.2.2 氯化钡溶液：100g/L。

A.4.1.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液：C(NaOH)=1mol/L。

A.4.1.2.4 盐酸标准滴定溶液：C(HCl)=1mol/L。

A.4.1.2.5 酚酞指示液。

A.4.1.3 分析步骤

称取约2g试样，精确至0.0002g,置于400InL烧杯中，加入200mL冷却的无二氧化碳的水溶解。准确加入20mL氢氧化钠标准滴定溶液，加入100mL氯化钡溶液，摇匀。加入3滴～5滴酚酞指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液呈恰好无色为终点。同时进行空白试验。

空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。

A.4.1.4 结果计算

碳酸氢钠含量以碳酸氢钠(NaHCO₃)的质量分数W1计，数值以％表示，按公式(A.1)计算：

式中：

V0—空白试验所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

V—滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

c—盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—试料质量的数值，单位为克(g)；

M—碳酸氢钠(NaHCO₃)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=84.01)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

A.4.2 氢氧化钠滴定法

A.4.2.1 方法提要

试样中的碳酸氢钠与氢氧化钠反应，根据所消耗的氢氧化钠的体积数，计算碳酸氢钠含量。

A.4.2.2 试剂和材料

A.4.2.2.1 无二氧化碳的水。

A.4.2.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液：C(NaOH)=1mol/L。

A.4.2.2.3 硝酸银溶液：100g/L。

A.4.2.3 分析步骤

称取约8.4g试样，精确至0.0002g,置于250mL烧杯中，加入50mL冷却的无二氧化碳的水溶解。用1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定，直至取1滴试验溶液与1滴硝酸银溶液反应，在滴定板上相遇时呈深褐色为止。同时进行空白试验。

空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。

A.4.2.4结果计算

炭酸氢钠含量以碳酸氢钠(NaHCO₃)的质量分数w1计，数值以％表示，按公式(A2)计算：

式中：

V—滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

V0——空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

C——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m——试料质量的数值，单位为克(g)；

M—碳酸氢钠(NaHCO₃)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=84.01)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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