A.7 碘和溴的测定

A.7.1 试剂和材料

A.7.1.1 三氯甲烷。

A.7.1.2 次氯酸钠溶液。

A.7.2 分析步骤

称取2g试样，精确至0.01g,置于25mL比色管中，加入6mL水，溶解。加入1mL三氯甲烷，然后边滴加5mL次氯酸钠溶液边振摇比色管。观察三氯甲烷层不得出现暂时的紫色或永久的橙色。

A.8 钠的测定

A.8.1 试剂和材料

A.8.1.1 盐酸：优级纯。

A.8.1.2 钠标准溶液贮备液：1mL溶液含钠(Na)0.1mg。

配制：用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钠标准溶液置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

A.8.1.3 钠标准溶液：1mL溶液含钠(Na)0.01mg。

配制：用移液管移取10mL钠标准溶液贮备液(A.8.1.2)置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

A.8.1.4 氯化铯溶液：20g/L。

称取2g氯化铯(光谱纯)，置于100mL烧杯中，加适量的水使其溶解完全，用水稀释至100mL，摇匀。贮存于塑料瓶中。

A.8.1.5 乙炔：高纯。

A.8.1.6 水：符合GB/T6682—2008的二级水。

A.8.2 仪器和设备

原子吸收分光光度计：配有钠空心阴极灯。

A.8.3 分析步骤

A.8.3.1 试样溶液的制备

称取约02g试样，精确至0.001g,置于烧杯中，用水溶解，全部移入250mL容量瓶中，稀释至刻度,摇匀。移取10.00mL试样溶液于100mL容量瓶中，加入2mL盐酸、2.5mL氯化铯溶液，稀释至刻度，摇匀，用原子吸收分光光度计测定试样溶液的吸光度。

同时制备空白试验溶液。空白试验溶液除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量与试样溶液的制备相同。

A.8.3.2 工作曲线的绘制

于5个100mL容量瓶中，按表A.1分别移取钠标准溶液，再分别加入2mL盐酸、2.5mL氯化铯溶液,稀释至刻度，摇匀。用原子吸收分光光计测定各溶液的吸光度，从各标准参比溶液的吸光度减去试剂空白溶液的吸光度，以各标准参比溶液中钠的质量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

表A.1 纳工作曲线表

A.8.4 结果计算

钠含量以钠(Na)的质量分数w2计，数值以％表示，按公式(A.3)计算：

式中：

m1—从工作曲线上查得试样溶液中钠的质量的数值，单位为毫克(mg)；

m0—从工作曲线上查得空白溶液中钠的质量的数值，单位为毫克(mg)；

m—试料质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

A.9 重金属的测定

称取2.00g±0.01g试样，置于250mL烧杯中，加入20mL水和1mL盐酸，微沸15min,冷却至室温,全部移入50mL比色管中，备用。

标准比色溶液：于250mL烧杯中，加入20mL水和ImL盐酸，微沸15min,冷却至室温，全部移入50mL比色管中，用移液管加入1mL铅标准溶液[1mL溶液含铅(Pb)0.01mg],备用。

然后按GB/T5009.74-2003中第6章进行操作。

A.10 砷的测定

称取1.00g±0.01g试样，置于锥形瓶中，用水润湿，用盐酸中和至中性(用PH试纸检验)，再过量5mL,摇匀。移取2.00mL砷标准溶液[1mL溶液含砷(AS)0.001mg]作为标准，置于另一只锥形瓶中。各加入5mL盐酸溶液(1+3)。然后按照GB/T5009.76-2003中6.2或第11章进行测定。

二乙氨基二硫代甲酸银比色法为仲裁法。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。