A.1 警示

本标准的检验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。使用有挥发性的有机溶剂的操作应在通风橱中进行。

A.2 一般规定

本标准的检验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 氨水溶液：2+3。

A.3.1.2 氯化铵溶液：100g/L。

A.3.1.3 碳酸铵溶液：100g/L。

A.3.1.4 硝酸银溶液：42g/L。

A.3.1.5 磷酸氢二钠溶液(Na₂HPO₃∙12H₂O)：160g/L。

A.3.2 分析步骤

A.3.2.1 镁离子的鉴别

取约0.2g试样，加10mL水溶解。加入氯化铵溶液和碳酸铵溶液不产生沉淀，再加入磷酸氢二钠溶液时，应产生白色沉淀。分离沉淀，加氨水溶液，沉淀应不溶解。

A.3.2.2 氯化物的鉴别

取约0.2g试样，加10mL水溶解，加硝酸银溶液即产生白色沉淀，此沉淀不溶于硝酸，溶于过量的氨水溶液中。

A.4 氯化镁的测定

A.4.1 方法提要

用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在PH为10时，以铬黑T作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙镁合量，从中减去钙含量，计算出氯化镁含量。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 盐酸溶液：1+1。

A.4.2.2 三乙醇胺溶液：1+3。

A.4.2.3 氨-氯化铵缓冲溶液(甲)(pH≈10)。

A.4.2.4 硝酸银溶液：10g/L。

A.4.2.5 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：C(EDTA)=0.02mol/L。

A.4.2.6 铬黑T指示剂。

A.4.3 分析步骤

A.4.3.1 试验溶液A的制备

称取约10g试样，精确至0.0002g,置于250mL烧杯中，用20mL水溶解。加1mL盐酸溶液，加热至沸，并微沸1min～2min,冷却后转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为试验溶液A。保留此溶液用于氯化镁含量、钙含量的测定。

A.4.3.2 测定

移取25.00mL试验溶液A,置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取25.00mL上述溶液，置于250mL锥形瓶中，加入50mL水、5mL三乙醇胺溶液、10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲和0.1g铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。

A.4.4 结果计算

A.4.4.1 氯化镁含量以六水氯化镁(MgCl₂∙6H₂O)的质量分数W1计，数值以％表示，按公式(A.1)计算：

式中：

V1—滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

V2—A.5滴定钙所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；

C—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—试料的质量的数值，单位为克(g);

M1—六水氯化镁(MgCI₂・6H₂O)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=203.3)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

A.4.4.2 氯化镁含量以氯化镁(MgCl₂)的质量分数W2计，数值以％表示，按公式(A.2)计算：

式中：

V1—滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);

V2—A.5滴定钙所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);

C—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—试料的质量的数值，单位为克(g)；

M2—氯化镁(MgCl₂)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=95.20)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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