A.9 重金属(以Pb计)的测定

A.9.1 试剂和材料

A.9.1.1 盐酸溶液：C(HCI)≈0.5mol/L。

A.9.1.2 盐酸溶液：1+20。

A.9.1.3 氨水溶液：1+3。

A.9.1.4 硝酸溶液：1+9。

A.9.1.5 酚酞指示液。

A.9.1.6 硫化钠甘油溶液。

A.9.1.7 乙酸盐缓冲溶液：pH=3.5。

称取25.0g乙酸铵溶于25mL水中，加45mL盐酸溶液(A.9.1.1),用盐酸溶液(A.9.1.2)或氨水溶液调节PH值至3.5(PH计)，用水稀释至100mL。

A.9.1.8 铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.001mg。

移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备。

A.9.2 分析步骤

A.9.2.1 A管：移取10.00mL铅标准溶液置于50mL比色管中，加入5mL盐酸(A.9.1.2),加水至25mL,加入1滴酚酞指示液，滴加盐酸溶液(A.9.1.2)或氨水溶液使溶液粉红色恰好褪去，再加入5mL乙酸盐缓冲溶液，混匀，备用。

A.9.2.2 B、C管：分别移取10.00mL滤液B(A.7.3.1)置于两支50mL比色管中，各加入1滴酚酞指示液，滴加氨水溶液至粉红色后，再滴加盐酸溶液(A.9.1.2)中和至溶液粉红色褪去，加水至25mL，摇匀。C管中移入10.00mL铅标准溶液。B、C管分别再加入5mL乙酸盐缓冲溶液，混匀，备用。

A.9.2.3 限量比色：向各管中加入2滴硫化钠甘油溶液，并加水至50mL刻度，混匀，于暗处放置5min后，在白色背景下观察，B管的色度不得深于A管的色度，C管的色度应与A管的色度相当或深于A管的色度。

A.10 干燥减量的测定

A.10.1 仪器和设备

A.10.1.1 电热恒温干燥箱：能控制温度105℃±2℃。

A.10.1.2 瓷坩埚。

A.10.2 分析步骤

使用105℃±2℃下烘至质量恒定的瓷坩埚，称取约5g试样，精确至0.0002g。于105℃±2℃电热恒温干燥箱中烘2h,冷却后称其质量。

A.10.3 结果计算

干燥减量以质量分数W5计，数值以％表示，按公式(A.6)计算：

式中：

m1—坩埚质量的数值，单位为克(g):

m2—105℃±2℃下烘2h后坩埚及试样质量的数值，单位为克(g)；

m—试料质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于02%。

A.11 灼烧减量的测定

A.11.1 仪器和设备

A.11.1.1 高温炉：能控制温度900℃±25℃。

A.11.1.2 瓷坩埚。

A.11.2分析步骤

使用900℃±25℃下烘至质量恒定的瓷坩埚，称取约5g试样，精确至0.0002g。于900℃±25℃高温炉中灼烧至质量恒定。

A.11.3 结果计算

灼烧减量以质量分数W6计，数值以％表示，按公式(A.7)计算：

式中：

m1—坩埚质量的数值，单位为克(g)；

m3—900℃±25℃高温炉中灼烧至质量恒定后坩埚及试样质量的数值，单位为克(g);

m—试料质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

A.12 PH的测定

A.12.1 仪器和设备

PH计：分度值为0.02。

A.12.2 分析步骤

称取20.00g±0.01g试样，置于250mL烧杯中。用100mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解。搅拌至呈均匀水浆液，按GB/T9724—2007的规定测定溶液的PH。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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