A.1 警示

本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即医治。

A.2 一般规定

本标准的检验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 盐酸。

A.3.1.2 盐酸溶液：1+3。

A.3.1.3 碘溶液：取1.4g碘，置于10mL碘化钾溶液中，加两滴盐酸，加水溶解，稀释至100mL，贮存于棕色瓶中避光保存。

A.3.1.4 硝酸亚汞溶液：取15g硝酸亚汞，加90mL水、10mL硝酸溶液(1+9)溶解后，加一滴汞，避光密封保存待用。

A.3.2 分析步骤

A.3.2.1 亚硫酸根的鉴别

试样的水溶液加入碘溶液后黄色即褪。

试样的水溶液滴入盐酸溶液后即有二氧化硫气体逸出，以硝酸亚汞溶液浸润的试纸检验，显黑色。

A.3.2.2 钾离子的鉴别

用盐酸浸润的铂丝先在无色火焰上燃烧至元色。再蘸取少许试样溶液，在无色火焰上燃烧，在钻玻璃下观察呈紫色。

A.4 焦亚硫酸钾的测定

A.4.1 方法提要

在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸根氧化成硫酸根。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 冰乙酸溶液：1+3。

A.4.2.2 碘标准溶液：c(1/2I₂)≈0.1mol/L。

A.4.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液：C(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L。

A.4.2.4 可溶性淀粉溶液：5g/L。

A.4.3 分析步骤

移取50mL碘标准溶液，置于碘量瓶中。称取约0.2g试样，精确至0.0002g,加入到碘溶液中，加塞、水封，在暗处放置5min。加入5mL冰乙酸溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时，加入2mL可溶性淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色消失为终点。同时进行空白试验。

空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试样相同。

A.4.4 结果计算

焦亚硫酸钾(K₂S₂O₅)的质量分数W1计，数值以％表示，按公式(A.1)计算：

式中：

V0—空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

V1—滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

C—代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—试料质量的数值，单位为克(g);

M—焦亚硫酸钾(1/4K₂S₂O₅)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=55.58)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

A.5 铁的测定

A.5.1 试剂和溶液

同GB/T3049—2006的第4章。

A.5.2仪器和设备

同GB/T3049—2006的第5章。

A.5.3 分析步骤

A.5.3.1 工作曲线的绘制

按GB/T3049—2006中6.3,使用光程1cm的比色皿及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。

A.5.3.2 试验溶液的制备

称取约2g试样，精确至0.01g。置于250mL高型烧杯中，用少量水溶解，加25mL盐酸溶液，在沸水浴蒸干。用水溶解残渣，全部移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

A.5.3.3 空白试验溶液的制备

在250mL高型烧杯中，加少量的水，再加25mL盐酸，在沸水浴中蒸干，用水溶解残渣，全部移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

A.5.3.4 测定

用移液管移取50.00mL试验溶液和空白试验溶液分别置于100mL容量瓶中，以下按GB/T3049—2006的6.4.1,从“必要时，加水至60mL……”开始进行操作。

A.5.4 结果计算

铁含量以铁(Fe)的质量分数W2计，数值以mg/kg表示，按公式(A.2)计算：

式中:

m1—从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg)；

m2—从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg)；

m—试料质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于2mg/kg。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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