A.8 铅的测定

A.8.1 石墨炉原子吸收分光光度法(仲裁法)

A.8.1.1 试剂和材料

A.8.1.1.1 硝酸溶液：约0.5mol/L;

取32mL硝酸加入水中，稀释至1000mL。

A.8.1.1.2 铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)100ng；

用移液管移取1mL按HG/T36962配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。移取5mL稀释后溶液于500mL容量瓶，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。

A.8.1.1.3 二级水：符合GB/T6682—2008的規定。

A.8.1.2 仪器和设备

A.8.1.2.1 所用玻璃仪器：均以硝酸溶液(1+5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

A.8.1.2.2 原子吸收分光光度计(附石墨炉及铅空心阴极灯)。

A.8.1.3 分析步骤

A.8.1.3.1 试验溶液的制备

称取约0.2g试样，精确至0.01g,置于50mL烧杯中，加硝酸溶液至试样溶解，转移至25mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。

同时制备空白试验溶液。空白试验溶液除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量与测定试验相同。

A.8.1.3.2 工作曲线绘制

分别移取铅标准溶液0.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL于4只50mL的容量瓶中，加硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。此系列溶液浓度分别为0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、40ng/mL。各吸取10uL,注入石墨炉，测得其吸光度，以铅的浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

A.8.1.3.3 测定

在波长283.3nm处将仪器调至最佳工作状态，分别移取试验溶液和空白试验溶液10uL,注入石墨炉,测得其吸光度，从工作曲线上查得相应铅的含量。

A.8.1.4 结果计算

铅含量以铅(Pb)的质量分数W4计，数值以mg/kg表示，按公式(A.5)计算:

式中：

C1—从工作曲线上查出的试验溶液中铅的含量的数值，单位为纳克每毫升(ng/mL)；

C0—从工作曲线上查出的空白试验溶液中铅的含量的数值，单位为纳克每毫升(ng/mL)；

m—料的质量的数值，单位为克(g)；

25—料定容体积，单位为毫升(mL)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1mg/kg。

A.8.2 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)萃取法

A.8.2.1 试剂和材料

A.8.2.1.1 硫酸。

A.8.2.1.2 盐酸。

A.8.2.1.3 硝酸。

A.8.2.1.4 三氯甲烷。

A.8.2.1.5 氢氧化钠溶液：250g/L;

称取25g氢氧化钠于200mL塑料烧杯中，溶于100mL水中。

A.8.2.1.6 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液：20g/L;

溶解2g吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)于100mL水中。使用前过滤。

A.8.2.1.7 铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.005mg;

用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。

A.8.2.1.8 精密PH试纸：pH0.5～5.0。

A.8.2.1.9 二级水：符合GB/T6682—2008的规定。

A.8.2.2 仪器和设备

A.8.2.2.1 所用玻璃仪器：均以硝酸溶液(1+5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

A.8.2.2.2 分液漏斗：250mL。

A.8.2.2.3 原子吸收分光光度计(附铅空心阴极灯)。

A.8.2.3 分析步骤

A.8.2.3.1 试验溶液的制备

称取约5g样品，精确至0.01g,置于150mL烧杯中，加30mL水,加入1mL盐酸。加热煮沸几分钟，冷却，稀释至100mL,用氢氧化钠溶液调整溶液PH至1.0～1.5。将此溶液转移至250mL分液漏斗中，用水稀释至约200mL。加2mL吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液，混合。用三氯甲烷萃取两次，每次加入20mL，收集萃取物于50mL烧杯中，汽浴蒸发至干(此操作必须在通风橱中进行)，于残渣中加入3mL硝酸，继续蒸发至近干。加入0.5mL硝酸和10mL水，加热直至溶液体积为3～5mL。转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。

A.8.2.3.2 空白试验溶液的制备

取30mL水置于150mL烧杯中，加入1mL盐酸。加热煮沸几分钟，冷却，稀释至100mL。用氢氧化钠溶液调整溶液PH至1.0～1.5。以下操作同A.8.2.3.1中“将此溶液转移至250mL分液漏斗••••••转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀”。

A.8.2.3.3 标准溶液的制备

移取4.00mL铅标准溶液置于150mL烧杯中，加30mL水，加入1mL盐酸。加热煮沸几分钟，冷却，稀释至100mL。用氢氧化钠溶液调整溶液PH至1.0~1.5。以下操作同A.8.2.3.1中“将此溶液转移至250mL分液漏斗……转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀”。

A.8.2.3.4 测定

A.8.2.3.4.1 仪器条件：共振线283.3nm;狭缝0.7nm；空气-乙炔火焰。

A.8.2.3.4.2 测定：将试验溶液、标准溶液导入原子吸收分光光度计中，以空白试验溶液调零，测定吸收值，样品的吸收值不能高于标准溶液吸收值。

A.9 PH的测定

A.9.1 仪器和设备

PH计：分度值0.02。

A.9.2 分析步骤

称取1.00g±0.01g试样，置于150mL烧杯中，加100mL无二氧化碳的水溶解试样。用已经校对好的PH计测定。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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