A.4.2 容量法

A.4.2.1 方法提要

试样溶解后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，以PH计指示终点，根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，计算磷酸二氢铵含量。

A.4.2.2 试剂和材料

A.4.2.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：C(NaOH)=0.1mol/L。

A.4.2.2.2 无二氧化碳的水。

A.4.2.3 仪器和设备

A.4.2.3.1 PH计：分度值为0.02。

A.4.2.3.2 电磁搅拌器：配有搅拌转子。

A.4.2.4 分析步骤

称取约0.5g试样，精确至0.0002g,置于150mL的烧杯中。加入50mL无二氧化碳的水，置于电磁搅拌器上，放入搅拌转子，搅拌至样品完全溶解。将已校准的PH计的电极放入试验溶液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至PH为8.0时，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。

A.4.2.5 结果计算

磷酸二氢铵含量以磷酸二氢铵(NH₄H₂PO₄)的质量分数W1计，数值以％表示，按公式(A.2)计算：

式中：

V—滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

C—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—试料的质量的数值，单位为克(g)；

M—磷酸二氢铵(NH₄H₂PO₄)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moL)(M=115.0)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。

A.5 氟化物的测定

A.5.1 试剂和材料

A.5.1.1 盐酸溶液：1+11。

A.5.1.2 乙酸钠溶液：c(CH₃COONa∙3H₂O)≈3mol/L；

称取204g乙酸钠(CH₃COONa∙3H₂O),溶于300mL水中，加乙酸溶液(1+16)调节PH至7.0,加水稀释至500mL。

A.5.1.3 柠檬酸钠溶液：c(Na₃C₆H₅O₇∙2H₂O)≈0.75mol/L；

称取110g柠檬酸钠(Na₃C₆H₅O₇∙2H₂O)溶于300mL水中，加14mL高氯酸，再加水稀释至500mL。

A.5.1.4 总离子强度缓冲剂：

乙酸钠溶液与柠檬酸钠溶液等体积混合，该溶液使用前配制。

A.5.1.5 氟化物标准溶液：1mL溶液含氟(F)0.001mg；

用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的氟化物标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。该溶液使用前配制。

A.5.2 仪器和设备

A.5.2.1 氟离子选择电极。

A.5.2.2 饱和甘汞电极。

A.5.2.3 电磁搅拌器：配有聚乙烯转子。

A.5.2.4 PH计：分度值0.01。

A.5.3 分析步骤

A.5.3.1 仪器的调整

将氟离子选择电极和饱和甘汞电极与测量仪器的负端与正端相连接，电极插入盛有水的塑料杯中，在电磁搅拌中(使用聚乙烯转子)，读取平衡电位值，更换2次～3次水后，待电位达到电极说明书中规定的电位值后，即可进行电位测定.

A.5.3.2 试验溶液的制备

称取约1g试样，精确至0.01g。置于50mL烧杯中，加入10mL水溶解，转移至50mL容量瓶中，加25mL总离子强度缓冲剂，10mL盐酸溶液，加水稀释至刻度，摇匀。倒入25mL塑料烧杯中测定电极电位。

A.5.3.3 工作曲线的绘制

分别移取1.00mL、5.00mL、8.00mL、10.00mL、15.00mL氟化物标准溶液(相当于氟的含量分别为0.001mg、0.005mg、0.008mg、0.010mg、0.015mg)于5只50mL容量瓶中，于各个容量瓶中分别加25mL总离子强度缓冲剂，10mL盐酸溶液，加水稀释至刻度，摇匀。倒入50mL清洁、干燥的塑料烧杯中测定电极电位。

以电极电位为纵坐标，氟的质量(mg)为横坐标，在半对数坐标纸上绘制工作曲线，根据试样的电位值在曲线上查得氟离子的质量。

A.5.4 结果计算

氟化物含量以氟(F)的质量分数W2计，数值以mg/kg表示，按公式(A.3)计算：

式中：

m1—根据测得的试验溶液电位值从工作曲线上查得的氟的质量的数值，单位为毫克(mg)；

m—试料的质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于2mg/kg。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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