A.9 氟化物的测定

A.9.1 试剂和材料

A.9.1.1 盐酸溶液：1+4。

A.9.1.2 硝酸溶液：1+15。

A.9.1.3 氢氧化钠溶液：100g/L。

A.9.1.4 缓冲溶液：将270g二水柠檬酸钠(Na₃C₆H₅O₇·H₂O)和24g柠檬酸(C₆H₅O₇∙2H₂O)溶于800mL水中，然后用水稀释到1000mL。

A.9.1.5 氟化物标准溶液：1mL溶液含氟(F)0.010mg。

用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的氟化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。

A.9.1.6 溴甲酚绿指示液：1g/L。

A.9.2 仪器和设备

A.9.2.1 氟离子选择电极。

A.9.2.2 饱和甘汞电极。

A.9.2.3 电位计。

A.9.3 分析步骤

A.9.3.1 仪器的调整

将氟离子选择电极和饱和甘汞电极与测量仪器的负端与正端相连接，电极插入盛有水的塑料杯中，在电磁搅拌中(使用聚乙烯转子)，读取平衡电位值，更换2次～3次水后，待电位达到电极说明书中规定的电位值后，即可进行电位测定。

A.9.3.2 工作曲线的绘制

移取1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氟化物标准溶液，分别置于6个50mL容量瓶中，加1mL盐酸溶液、5滴缓冲溶液、2滴溴甲酚绿指示液。用氢氧化钠溶液调节溶液为蓝色，再用硝酸溶液调节溶液为黄色，加20mL缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将溶液倒入清洁、干燥的50mL烧杯中，置于电磁搅拌器上，放入搅拌子，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，开启搅拌器，记录平衡时的电位值。以氟离子含量的对数值为横坐标，相应的电位值为纵坐标，绘制工作曲线。

A.9.3.3 测定

称取约1g试样，精砷至0.0002g,置于50mL容量瓶中，加10mL水，以下操作按A.9.3.2中自“加1mL盐酸溶液……”至“记录平衡时的电位值”。从工作曲线上查出相应的氟离子含量的对数，求反对数得到氟离子质量。

A.9.4 结果计算

氟化物含量以氟(F)的质量分数W3计，数值以mg/kg表示，按式(A.5)计算:

式中:

m1—试验溶液中的氟离子的质量的数值，单位为毫克(mg)；

m—试料质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于5mg/kg。

A.10 PH的测定

A.10.1 仪器和设备

PH计：分度值为0.02。

A.10.2 分析步骤

称取(1.00±0.01)g试样，置于100mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀。用已校正过的酸度计测量溶液的PH。

A.11 干燥减量的测定

A.11.1 仪器和设备

电热恒温干燥箱：温度能控制在(105±2)℃。

A.11.2 分析步骤

用已于105℃干燥至质量恒定的称量瓶称取约5g试样，精砷至0.0002g,先置于(60±2)℃的电热恒温干燥箱中，干燥1h后，再置于(105±2)℃的电热恒温干燥箱中，干燥4h。将称量瓶置于干燥器中冷却至室温，称量。

A.11.3 结果计算

干燥减量以质量分数W4计，数值以％表示，按公式(A.6)计算：

式中：

m1—干燥后试料的质量的数值，单位为克(g)；

m—试料质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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