A.1 安全提示

本标准的检验方法中所用的部分化学试剂具有腐蚀性，操作时应小心。如溅在皮肤上，立即用水冲洗，严重者应立即治疗。

A.2 一般规定

本标准的检验方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 氨水溶液：2+3。

A.3.1.2 硝酸溶液：1+8。

A.3.1.3 硝酸银溶液：17g/L。

A.3.2 分析步骤

A.3.2.1 磷酸根的鉴别

称取约1g试样，溶于20mL水中，加硝酸银溶液，生成黄色沉淀，此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶液。

A.3.2.2 钠离子的鉴别

称取1g试样，加20mL水溶解。用铂丝环蘸盐酸，在火焰上燃烧至无色。再蘸取试验溶液在火焰上燃烧，火焰应呈亮黄色。

A.4 磷酸二氢钠的测定

A.4.1 重量法(仲裁法)

A.4.1.1 方法提要

在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根与加入的喹钼柠酮溶液形成磷钼酸喹啉沉淀，通过过滤、干燥、称量，计算出磷酸二氢钠含量。

A.4.1.2 试剂和材料

A.4.1.2.1 硝酸溶液：1+1。

A.4.1.2.2 喹钼柠酮溶液。

A.4.1.3 仪器和设备

A.4.1.3.1 玻璃砂坩埚:滤板孔径为5um～15um。

A.4.1.3.2 电热恒温干燥箱：温度能控制在(180±5)℃。

A.4.1.4 分析步骤

A.4.1.4.1 试验溶液的制备

称取在105℃干燥4h的约1.0g试样，精砷至0.0002g,置于100mL烧杯中，加入50mL水溶解，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

A.4.1.4.2 空白试验溶液的制备

除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，与试样同时进行同样处理。

A.4.1.4.3 测定

用移液管移取10mL试验溶液和空白试验溶液分别置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，加水至总体积约100mL,盖上表面皿，加热煮沸5min后冷却，冷却过程中(溶液的温度在75℃左右)加入50mL喹钼柠酮溶液(在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝炔)。冷却，在冷却过程中搅拌3次～4次，用预先在(180±5)℃炔干至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤。先将上层清液过滤，以倾析法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30mL,最后将沉淀移入玻璃砂坩埚中过滤，再用水洗涤沉淀4次，将玻璃砂坩埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，从温度稳定时计时，在(180±5)℃下干燥45min,取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称量。

A.4.1.5 结果计算

磷酸二氢钠含量以磷酸二氢钠(NaH₂PO₄)的质量分数W1计，数值以％表示，按公式(A.1)计算：

式中：

m1—试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克(g);

m2—空白试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克(g);

m—试料质量的数值，单位为克(g);

0.05422——磷钼酸喹啉换算成磷酸二氢钠的系数。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。

A.4.2 酸碱滴定法

A.4.2.1 方法提要

在试样中准砷加入过量的盐酸标准滴定溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液，以酸度计指示突跃点，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量，计算磷酸二氢钠含量。

A.4.2.2 试剂和材料

A.4.2.2.1 盐酸标准滴定溶液：c(HCI)=1mol/L。

A.4.2.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=1mol/L。

A.4.2.3 仪器和设备

A.4.2.3.1 PH计：分度值为0.02。

A.4.2.3.2 电磁搅拌器：配有搅拌转子。

A.4.2.4 分析步骤

称取预先在105℃下干燥4h的样品约5g,精砷至0.0002g,置于一个250mL烧杯中，加入40.0mL盐酸标准滴定溶液和50mL水。然后置于电磁搅拌器上，放入搅拌转子，搅拌至样品完全溶解。然后将已校准的PH计的电极放入试验溶液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液，直至pH≈4.0出现突跃点，记录滴定读数(V)，计算样品消耗盐酸标准滴定溶液的体积(V1)。用氢氧化钠标准滴定溶液继续滴定至pH≈8.8出现突跃点，记录滴定读数，计算在这两个突跃点［(pH≈4.0～pH≈8.8)］之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V2)。

A.4.2.5 结果计算

样品消耗盐酸标准滴定溶液的体积(V1)按公式(A.2)计算:

式中:

V—滴定至pH≈4.0出现突跃点时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(InL)；

C1—盐酸标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升(1mol/L)；

C2—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)。

磷酸二氢钠以磷酸二氢钠(NaH₂PO₄)的质量分数W1计，数值以％表示，按公式(A.3)计算:

式中:

V1—滴定至pH≈4.0出现突跃点时，样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(InL)；

V2—pH≈4.0～pH≈8.8之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

c1—盐酸标准滴定溶液浓度的准砷数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

c2—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准砷的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—试料质量的数值，单位为克(g)；

M—磷酸二氢钠(NaH₂PO₄)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=119.98)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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