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添加剂三氯蔗糖检验方法(二)

发布时间:2020-06-07 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:399

A.5 水解产物的测定

A.5.1 试剂和材料

a)P-茴香胺。

b)邻苯二甲酸

c)甲醇

d)甘露糖醇

e)果糖。

A.5.2 仪器和设备

薄层层析板:涂有0.25mm厚度的Merk硅胶60或其他等效物质。

A.5.3 分析步骤

A.5.3.1 显色剂的制备

将1.23g p-茴香胺和1.66g邻苯二甲酸溶于100mL甲醇中。将溶液存放在暗处并冷藏,如果溶液退色则已失效。

A.5.3.2 标准溶液A的制备

称取10g甘露糖醇(精确至0.001g),用水溶解后,移入100mL容量瓶中,用水定容至刻度。

A.5.3.3 标准溶液B的制备

分别称取10g甘露糖醇(精确至0.001g)和0.04g果糖(精确至0.0001g),移入100mL容量瓶中,用水定容至刻度。

A.5.3.4 试样液的制备

称取2.5g试样(精确至0.001g),用5mL甲醇溶解后,转移至10mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度。

A.5.4 测定

取标准溶液A、标准溶液B和试样液各5uL,分别在同一块薄层层析板的不同位置进行点样,将每份溶液分5次(每次1uL)点于板上,每次点样之间要待样点干燥后再继续点,3份样点的面积要基本相同,点样完毕后用显色剂喷雾后于(100±2)℃烘箱中加热15min,加热后立即在阴暗背景下观察层析板,试样液的色斑呈色不应深于标准溶液B的色斑呈色。

注意:如果标准溶液A的点样点变黑,说明层析板加热时间过长,需重新制备。

A.6 相关物质的测定

A.6.1 试剂和材料

a)三氯蔗糖标准品:质量分数≥98.0%。

b)乙腈

c)硫酸

d)甲醇

e)氯化钠溶液:50g/L。

A.6.2 仪器和设备

薄层层析板:涂有0.2mm厚度的C18烷基修饰的硅胶或其他等效物质。

A.6.3 分析步骤

A.6.3.1 展开剂的制备

展开剂:氯化钠溶液:乙腈=70:30(体积比)。

A.6.3.2 显色剂的制备

配制15%硫酸的甲醇溶液(体积分数)。

A.6.3.3 标准溶液的制备

称取0.5g三氯蔗糖标准品(精确至0.001g),溶解于5.0mL甲醇中,此为溶液C。吸取0.5mL的溶液C,用甲醇定容至100mL,此为溶液D。

A.6.3.4 试样液的制备

称取1.0g试样(精确至0.001g),溶解于10.0mL甲醇中。

A.6.4 测定

取溶液C、溶液D和试样液各5uL,点于薄层层析板底部,将层析板置于盛有展开剂的层析缸中,待展开的溶剂前沿移至15cm时后取出薄层层析板,放置,待展开剂挥发干净后用显色剂喷雾,然后于(125±2)℃烘箱中加热10min。试样液主色斑的Rf值应与溶液C主色斑的Rf值相同,且试样液中其他色斑的呈色应不深于溶液D主色斑的呈色。

Rf值—试样展开后斑点到原点的距离与溶剂前沿到原点的距离的比值。

相关链接:添加剂三氯蔗糖检验方法(一)

 

 

文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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