北京普天同创生物科技有限公司
A.5 水解产物的测定
A.5.1 试剂和材料
a)P-茴香胺。
b)邻苯二甲酸。
c)甲醇。
d)甘露糖醇。
e)果糖。
A.5.2 仪器和设备
薄层层析板:涂有0.25mm厚度的Merk硅胶60或其他等效物质。
A.5.3 分析步骤
A.5.3.1 显色剂的制备
将1.23g p-茴香胺和1.66g邻苯二甲酸溶于100mL甲醇中。将溶液存放在暗处并冷藏,如果溶液退色则已失效。
A.5.3.2 标准溶液A的制备
称取10g甘露糖醇(精确至0.001g),用水溶解后,移入100mL容量瓶中,用水定容至刻度。
A.5.3.3 标准溶液B的制备
分别称取10g甘露糖醇(精确至0.001g)和0.04g果糖(精确至0.0001g),移入100mL容量瓶中,用水定容至刻度。
A.5.3.4 试样液的制备
称取2.5g试样(精确至0.001g),用5mL甲醇溶解后,转移至10mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度。
A.5.4 测定
取标准溶液A、标准溶液B和试样液各5uL,分别在同一块薄层层析板的不同位置进行点样,将每份溶液分5次(每次1uL)点于板上,每次点样之间要待样点干燥后再继续点,3份样点的面积要基本相同,点样完毕后用显色剂喷雾后于(100±2)℃烘箱中加热15min,加热后立即在阴暗背景下观察层析板,试样液的色斑呈色不应深于标准溶液B的色斑呈色。
注意:如果标准溶液A的点样点变黑,说明层析板加热时间过长,需重新制备。
A.6 相关物质的测定
A.6.1 试剂和材料
a)三氯蔗糖标准品:质量分数≥98.0%。
b)乙腈。
c)硫酸。
d)甲醇。
e)氯化钠溶液:50g/L。
A.6.2 仪器和设备
薄层层析板:涂有0.2mm厚度的C18烷基修饰的硅胶或其他等效物质。
A.6.3 分析步骤
A.6.3.1 展开剂的制备
A.6.3.2 显色剂的制备
配制15%硫酸的甲醇溶液(体积分数)。
A.6.3.3 标准溶液的制备
称取0.5g三氯蔗糖标准品(精确至0.001g),溶解于5.0mL甲醇中,此为溶液C。吸取0.5mL的溶液C,用甲醇定容至100mL,此为溶液D。
A.6.3.4 试样液的制备
称取1.0g试样(精确至0.001g),溶解于10.0mL甲醇中。
A.6.4 测定
取溶液C、溶液D和试样液各5uL,点于薄层层析板底部,将层析板置于盛有展开剂的层析缸中,待展开的溶剂前沿移至15cm时后取出薄层层析板,放置,待展开剂挥发干净后用显色剂喷雾,然后于(125±2)℃烘箱中加热10min。试样液主色斑的Rf值应与溶液C主色斑的Rf值相同,且试样液中其他色斑的呈色应不深于溶液D主色斑的呈色。
Rf值—试样展开后斑点到原点的距离与溶剂前沿到原点的距离的比值。
相关链接:添加剂三氯蔗糖检验方法(一)
文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》
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