北京普天同创生物科技有限公司

  • CNAS实验室认可证书
  • 标准物质定级证书
  • 豫南检测资质认定证书
  • 质量管理体系认证证书
  • 农产品资质证书
  • 伟业计量高企认证证书
  • 中国计量测试学会合作单位
新闻
  • 产品
  • 仪器
  • 新闻
  • 帖子
  • 课堂

在线客服

水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯多残留的测定(二)

发布时间:2020-05-20 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:731

7 测定步骤

7.1 提取

称取试料(5±0.05)g,于50mL具塞玻璃离心管中,加乙腈15mL,振荡5min,加氯化钠1.5g振荡2min,4000r/min离心5min,取上清液于另一具塞玻璃离心管中,残渣中加乙腈15mL,重复提取一次,合并两次上清液,加乙腈正己烷溶液10mL,振荡混合2min,4000r/min离心5min,除去上层正己烷液,乙腈液中加正己烷10mL,重复提取一次,弃上层正己烷液。取乙腈层液至鸡心瓶中,于45℃水浴旋转蒸发至干,用甲醇2mL溶解残余物,加水4mL,混匀,备用。

7.2 净化和浓缩

C18柱依次用甲醇5mL、氯仿5mL、甲醇5mL和甲醇水溶液5mL活化,取备用液过柱,控制流速1滴/秒。用甲醇水溶液5mL淋洗,流干,加苯4mL洗脱,收集洗脱液,备用。

氧化铝柱用乙腈5mL活化,取备用洗脱液过柱。加苯1mL洗脱,重复3次。合并三次洗脱液于10mL刻度离心管中,用苯定容至5mL,供气相色谱测定。

7.3 标准曲线的制备

精密量取5ug/mL氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯混合标准贮备液适量,用苯稀释,配制成浓度分别为0.5、1、5、25、50、100和500ng/mL的系列混合标准溶液,供气相色谱测定。以测得峰面积为纵坐标,对应的标准溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线。求回归方程和相关系数。

7.4 测定

7.4.1 色谱条件

检测器:63Ni电子捕获检测器。

色谱柱:5%苯基和95%聚二甲基硅氧烷

检测器温度:310℃。

进样口温度:230℃。

进样方式:不分流进样。

载气:99.999%高纯氮气。

柱流速:2.5mL/min,尾吹为:25mL/min。

柱温程序:初始柱温160℃,维持1min,30℃/min升至250℃,维持2min,5℃/min升至280℃,维持10min。

进样量:1uL。

7.4.2 测定法

取试样溶液和相应的标准溶液,做单点或多点校准,按外标法,以峰面积计算。标准溶液及试样溶液中氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯响应值应在仪器检测的线性范围之内。

7.5 空白试验

除不加试料外,采用完全相同的测定步骤进行平行操作。

8 结果计和表述

试料中氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯的残留量(ug/kg):按下式计算

式中:

X—供试试料中相应的氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的残留量,ug/kg;

Cs—标准溶液相应的氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的浓度,ug/mL;

A—试样中相应的氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的峰面积;

As—标准工作溶液中相应的氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的峰面积;

V—最终试样体积,mL;

m—供试试料质量,g。

注:计算结果需扣除空白值,测定结果用平行测定的算术平均值表示,保留三位有效数字。

9 检测方法灵敏度、准确度、精密度

9.1 灵敏度

本方法的检测限为0.2ug/kg,定量限为1ug/kg。

9.2 准确度

本方法在1~10ug/kg添加浓度水平上的回收率70%~100%。

9.3 精密度

本方法的批内相对标准偏差≤15%,批间相对标准偏差≤20%。

 

 

文章来源:《食品安全国家标准汇编检验方法(二)》

版权与免责声明:转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用,必须保留本网注明的"稿件来源",并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起两周内与本网联系,否则视为放弃相关权利。

评论

登录后才可以评论

立即登录
分享到微信
关闭
普天同创
请告知您的电话号码,我们将立即回电

通话对您免费,请放心接听

温馨提示:

1.手机直接输入,座机前请加区号 如18601949136,010-58103629

2.我们将根据您提供的电话号码,立即回电,请注意接听

3.因为您是被叫方,通话对您免费,请放心接听