北京普天同创生物科技有限公司
7 测定步骤
7.1 提取
称取试料(5±0.05)g,于50mL具塞玻璃离心管中,加乙腈15mL,振荡5min,加氯化钠1.5g振荡2min,4000r/min离心5min,取上清液于另一具塞玻璃离心管中,残渣中加乙腈15mL,重复提取一次,合并两次上清液,加乙腈正己烷溶液10mL,振荡混合2min,4000r/min离心5min,除去上层正己烷液,乙腈液中加正己烷10mL,重复提取一次,弃上层正己烷液。取乙腈层液至鸡心瓶中,于45℃水浴旋转蒸发至干,用甲醇2mL溶解残余物,加水4mL,混匀,备用。
7.2 净化和浓缩
C18柱依次用甲醇5mL、氯仿5mL、甲醇5mL和甲醇水溶液5mL活化,取备用液过柱,控制流速1滴/秒。用甲醇水溶液5mL淋洗,流干,加苯4mL洗脱,收集洗脱液,备用。
氧化铝柱用乙腈5mL活化,取备用洗脱液过柱。加苯1mL洗脱,重复3次。合并三次洗脱液于10mL刻度离心管中,用苯定容至5mL,供气相色谱测定。
7.3 标准曲线的制备
精密量取5ug/mL氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯混合标准贮备液适量,用苯稀释,配制成浓度分别为0.5、1、5、25、50、100和500ng/mL的系列混合标准溶液,供气相色谱测定。以测得峰面积为纵坐标,对应的标准溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线。求回归方程和相关系数。
7.4 测定
7.4.1 色谱条件
检测器:63Ni电子捕获检测器。
色谱柱:5%苯基和95%聚二甲基硅氧烷。
检测器温度:310℃。
进样口温度:230℃。
进样方式:不分流进样。
载气:99.999%高纯氮气。
柱流速:2.5mL/min,尾吹为:25mL/min。
柱温程序:初始柱温160℃,维持1min,30℃/min升至250℃,维持2min,5℃/min升至280℃,维持10min。
进样量:1uL。
7.4.2 测定法
取试样溶液和相应的标准溶液,做单点或多点校准,按外标法,以峰面积计算。标准溶液及试样溶液中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯响应值应在仪器检测的线性范围之内。
7.5 空白试验
除不加试料外,采用完全相同的测定步骤进行平行操作。
8 结果计和表述
试料中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的残留量(ug/kg):按下式计算
式中:
X—供试试料中相应的氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的残留量,ug/kg;
Cs—标准溶液相应的氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的浓度,ug/mL;
A—试样中相应的氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的峰面积;
As—标准工作溶液中相应的氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的峰面积;
V—最终试样体积,mL;
m—供试试料质量,g。
注:计算结果需扣除空白值,测定结果用平行测定的算术平均值表示,保留三位有效数字。
9 检测方法灵敏度、准确度、精密度
9.1 灵敏度
本方法的检测限为0.2ug/kg,定量限为1ug/kg。
9.2 准确度
本方法在1~10ug/kg添加浓度水平上的回收率70%~100%。
9.3 精密度
本方法的批内相对标准偏差≤15%,批间相对标准偏差≤20%。
文章来源:《食品安全国家标准汇编检验方法(二)》
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