北京普天同创生物科技有限公司
1 范围
本标准规定了水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的制样和气相色谱测定方法。
本标准适用于鱼和虾可食性组织中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的检测。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 1.1-2000标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则
GB/T 6682分析实验室用水规则和试验方法
3 原理
试料中残留的氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯,用氯化钠脱水,乙腈提取,正己烷除脂,C18柱净化,气相色谱测定,外标法定量。
4 试剂和材料
以下所用的试剂,除特别注明外均为分析纯试剂;水为符合GB/T 6682规定的一级水。
4.1 氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准品:含量≥99.0%。
4.2 乙腈:色谱纯。
4.3 甲醇:色谱纯。
4.4 正己烷:色谱纯。
4.5 苯:色谱纯。
4.6 乙酸乙酯:色谱纯。
4.7 氯仿:色谱纯。
4.8 氯化钠:优级纯,650℃灼烧4h,冷却,干燥保存,备用。
4.9 甲醇水溶液:取甲醇100mL,用水溶解并稀释至300mL。
4.10 乙腈正己烷溶液:取乙腈10mL,用正己烷溶解并稀释至110mL。
4.11 C18固相萃取柱:200mg/3mL,或相当者。
4.12 氧化铝固相萃取柱:200mg/3mL,或相当者。
4.13 100ug/mL氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯混合标准贮备液:精密称取氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯标准品各10mg,于100mL棕色量瓶中,用苯溶解并稀释至刻度,配制成浓度为100ug/mL的混合标准贮备液。2~8℃保存,有效期3个月。
4.14 5ug/mL氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯混合标准工作液:精密量取100ug/mL氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯混合标准贮备液500uL,于10mL棕色量瓶中,用苯稀释至刻度,配制成浓度为5ug/mL的氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯混合标准工作液。2~8℃保存,有效期3个月。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱仪:配63Ni电子捕获检测器。
5.2 分析天平:感量0.00001g。
5.3 天平:感量0.01g。
5.4 均质机
5.5 旋转蒸发仪
5.6 离心机
5.7 调速混匀器
5.8 氮吹仪
5.9 固相萃取装置
5.10 鸡心瓶:125mL。
5.11 具塞离心管:10mL、50mL。
6 试料的制备与保存
6.1 试料的制备
取适量新鲜或解冻的空白或供试鱼和虾可食性组织,绞碎,并使均质。
—取均质后的供试样品,作为供试试料。
—取均质后的空白样品,作为空白试料。
—取均质后的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试料。
6.2 试料的保存
-20℃以下保存。
相关链接:动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺多残留的测定(三)
文章来源:《食品安全国家标准汇编检验方法(二)》
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