1 范围

本标准规定了鸡肌肉组织中氯羟吡啶残留量检测的制样和气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于鸡肌肉组织中氯羟吡啶残留量的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T1.1-2000标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

试料中残留的氯羟吡啶，用乙腈提取，碱性氧化铝柱净化，N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺与三甲基氯硅烷衍生，气相色谱-质谱测定，外标法定量。

4 试剂与材料

以下所用试剂，除特殊注明外均为分析纯试剂，水为符合GB/T 6682规定的一级水。

4.1 氯羟吡啶对照品：含量≥99%。

4.2 无水硫酸钠：使用前在马弗炉内500℃煅烧5h,冷却后，过100目筛，备用。

4.3 碱性氧化铝：使用前在马弗炉内300℃煅烧3h,冷却后按每100g加水5mL,混匀，干燥器中过夜，备用。

4.4 N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺

4.5 三甲基氯硅烷

4.6 乙腈

4.7 甲苯：色谱纯。

4.8 氦气：纯度≥99.999%。

4.9 衍生剂：取N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺99mL,加三甲基氯硅烷1mL,混匀。

4.10 氧化铝层析柱：氧化铝柱用30mm×15mm具塞玻璃层析柱，下配G3砂芯板，先装入适量的乙腈，然后装填1cm高的无水硫酸钠，中间装4cm高的碱性氧化铝，顶端再装1cm高的硫酸钠，轻轻敲实填匀，备用。

4.11 100ug/mL氯羟吡啶标准贮备液：精密称取氯羟吡啶对照品10mg,于100mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，配制成浓度为100ug/mL的氯羟吡啶标准贮备液。-20℃以下保存,有效期6个月。

4.12 1ug/mL氯羟吡啶标准工作液：精密量取100ug/mL氯羟吡啶标准贮备液1.0mL,于100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配制成浓度为1ug/mL的氯羟吡啶标准工作液，2～8℃保存，有效期1周。

5 仪器与设备

5.1 气相色谱-质谱联用仪：配电子轰击离子源(EI)。

5.2 分析天平：感量0.00001g。

5.3 天平：感量0.01g。

5.4 高速冷冻离心机

5.5 旋转蒸发仪

5.6 摇床

5.7 聚丙烯离心管：50mL。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（二）》

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