27 分析步骤

27.1 试样预处理

见5.1。

27.2 试样提取

27.2.1 稻米样品

称取约1.0g稻米试样(准确至0.001g)于50mL塑料离心管中，加入20mL0.15mol/L硝酸溶液,放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5h,每0.5h振摇1min。提取完毕，取出冷却至室温，8000r/min离心15min,取上层清液,经0.45um有机滤膜过滤后进样测定。按同一操作方法作空白试验。

27.2.2 水产动物样品

称取约1.0g水产动物湿样(准确至0.001g),置于50mL塑料离心管中，加入20mL 0.15mol/L硝酸溶液,放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5h,每0.5h振摇1min。提取完毕,取出冷却至室温，8000r/min离心15min。取5mL上清液置于离心管中，加入5mL正己烷，振摇1min后，8000r/min离心15min,弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液，经0.45μm有机滤膜过滤及C₁₈小柱净化后进样。按同一操作方法作空白试验。

27.2.3 婴幼儿辅助食品样品

称取婴幼儿辅助食品约1.0g(准确至0.001g)于15mL塑料离心管中，加入10mL 0.15mol/L硝酸溶液,放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5h,每0.5h振摇1min,提取完毕，取出冷却至室温。8000r/min离心15min。取5mL上清液置于离心管中，加入5mL正己烷，振摇1min,8000r/min离心15min,弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液,经0.45μm有机滤膜过滤及C₁₈小柱净化后进行分析。按同一操作方法作空白试验。

27.3 仪器参考条件

27.3.1 液相色谱参考条件

色谱柱：阴离子交换色谱柱(柱长250mm,内径4mm),或等效柱。阴离子交换色谱保护柱(柱长10mm,内径4mm),或等效柱。流动相组成：

a)等度洗脱流动相：15mmol/L磷酸二氢铵溶液(PH6.0),流动相洗脱方式：

等度洗脱。流动相流速:1.0mL/min；进样体积：100μL。等度洗脱适用于稻米及稻米加工食品。

b)梯度洗脱：流动相A：1mmol/L磷酸二氢铵溶液(PH9.0)；流动相B：20mmol/L磷酸二氢铵溶液(PH8.0)。

流动相流速：1.0mL/mini进样体积：100uL。梯度洗脱适用于水产动物样品、含水产动物组成的样品、含藻类等海产植物的样品以及婴幼儿辅助食品样品。

27.3.2 原子荧光检测参考条件

负高压：320V；砷灯总电流：90mA；主电流/辅助电流：55/35；原子化方式:火焰原子化;原子化器温度：中温。
载液：20%盐酸溶液，流速4mL/min；还原剂：30g/L硼氢化钾溶液，流速4mL/min；载气流速:400mL/min；辅助气流速：400mL/mino

27.4 标准曲线制作

取7支10mL容量瓶，分别准确加入1.00mg/L混合标准使用液0.00mL、0.050mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.50mL和1.0mL,加水稀释至刻度，此标准系列溶液的浓度分别为0.0ng/mL、5.0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、30ng/mL、50ng/mL和100ng/mL。

吸取标准系列溶液100μL注入液相色谱-原子荧光光谱联用仪进行分析,得到色谱图，以保留时间定性。以标准系列溶液中目标化合物的浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。

27.5 试样溶液的测定

吸取试样溶液100uL注入液相色谱-原子荧光光谱联用仪中，得到色谱图，以保留时间定性。根据标准曲线得到试样溶液中As(Ⅲ)与AS(V)含量,As(Ⅲ)与AS(V)含量的加和为总无机砷含量，平行测定次数不少于两次。

28 分析结果的表述

试样中无机砷的含量按式(4)计算：

式中：X—样品中无机砷的含量(以AS计)，单位为毫克每千克(mg/kg)；

c₀—空白溶液中无机砷化合物浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL)；

C—测定溶液中无机砷化合物浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL)；

V—试样消化液体积,单位为毫升(mL)；

m—试样质量，单位为克(g);

1000——换算系数。

总无机砷含量等于AS(Ⅲ)含量与AS(V)含量的加和。

计算结果保留两位有效数字。

29 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。

30 其他

本方法检出限：取样量为1g,定容体积为20mL时，检出限为：稻米0.02mg/kg、水产动物0.03mg/kg、婴幼儿辅助食品0.02mg/kg；定量限为：稻米0.05mg/kg、水产动物0.08mg/kg、婴幼儿辅助食品0.05mg/kg。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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