1 范围

本标准规定了食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定方法。 本标准适用于食品中三氯蔗糖的测定。

2 原理

试样中三氯蔗糖用甲醇水溶液提取，除蛋白、脂肪,经固相萃取柱净化、富集后用高效液相色谱仪、 反相C₁₈色谱柱分离,蒸发光散射检测器或示差检测器检测，抿据保留时间定性，以峰面积定量。

3 试剂和材料

注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1 试剂

3.1.1 甲醇(CH₃OH)。

3.1.2 乙腈(CH₃CN):色谱纯。

3.1.3 正己烷(C₆H₁₄)。

3.1.4 乙酸锌［Zn(CH₃COO)₂.2H₂O］。

3.1.5 亚铁氰化钾［K₄Fe(CN)₆.3H₂O］。

3.1.6 中性氧化铝(100目～200目)。

3.2 试剂的配制

3.2.1 乙酸锌溶液(219g/L)：称取21.9g乙酸锌，加3mL乙酸，加水溶解至100mL。

3.2.2 亚铁氰化钾溶液(106g/L):称取10.6g亚铁氰化钾，加水溶解至100mL。

3.2.3 甲醇水溶液(75+25)：量取75mL甲醇,加25mL水，混匀。

3.2.4 乙腈水溶液(11+89)：量取11mL乙腈，加89mL水，混匀。

3.3 标准品

三氯蔗糖标准品(C₁₂H₁₉C₁₃O₈)：CAS编号56038-13-2,纯度≥99%。

3.4 标准溶液的制备

3.4.1 三氯蔗糖标准贮备溶液(10.0mg/mL)：称取三氯蔗糖标准品0.25g(精确至0.0001g)于25mL 容量瓶中，用水定容至刻度,混匀，其中三氯蔗糖浓度为10.0mg/mL。贮备液置于4℃冰箱中保存,保 存期为6个月。

3.4.2 三氯蔗糖标准中间液(1.00mg/mL):吸取5.00mL三氯蔗糖标准贮备溶液于50mL容量瓶中，用水定容至刻度,混匀，其中三氯蔗糖浓度为1.00mg/mL。置于4℃冰箱中保存,保存期为3个月。

3.4.3 三氯蔗糖标准工作液：分别吸取0.200mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL三氯蔗糖中间 液于10mL容量瓶中，用水定容至刻度。其中三氯蔗糖工作液浓度分别为0.0200mg/mL、0.0500mg/mL、0.100mg/mL、0.200mg/mL、0.400mg/mL。

3.5 材料

固相萃取柱(200mg,类型为N-乙烯基吡咯烷酮和二乙烯基苯亲水亲脂平衡型填料)使用前依次用4mL甲醇、4mL水活化。

4 仪器和设备

4.1 高效液相色谱仪:配示差检测器或蒸发光散射检测器。

4.2 天平:感量为0.1mg和1mg。

4.3 涡旋混合器。

4.4 离心机：转速≥3000r/mm。

4.5 离心机：转速≥10000r/mm。

4.6 超声波清洗仪：工作频率35kHz。

4.7 水浴锅。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。