1 范围

本标准规定了啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙酯含量的气相色谱-质谱法测定。

本标准适用于啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙酯含量的测定。

2 原理

试样加D5-氨基甲酸乙酯内标后,经过碱性硅藻土固相萃取柱净化、洗脱,洗脱液浓缩后,用气相色谱-质谱仪进行测定，内标法定量。

3 试剂和材料

注：除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。

3.1 试剂

3.1.1 无水硫酸钠(Na₂SO₄)。

3.1.2 氯化钠(NaCl)。

3.1.3 正己烷(C₆H₁₄):色谱纯。

3.1.4 乙酸乙酯(C₄H₈O₂)：色谱纯。

3.1.5 乙醚(C₄H₁₀O):色谱纯。

3.1.6 甲醇(CH₄O):色谱纯。

3.1.7 碱性硅藻土固相萃取柱:填料4000mg、柱容量12mL。

3.2 试剂配制

3.2.1 无水硫酸钠：450℃烘烤4h,冷却后贮存于干燥器中备用。

3.2.2 5%乙酸乙酯-乙醚溶液:取5mL乙酸乙酯，用乙醚稀释到100mL,混匀待用。

3.3 标准品

3.3.1 氨基甲酸乙酯标准品(C₃H₇O₂N,CAS=51-79-6):纯度大于99.0%。

3.3.2 氨基甲酸乙酯标准品(C₃H₂D₅NO₂,CAS：73962-07-9)：纯度大于98.0%。

3.4 标准溶液配制

3.4.1 D5-氨基甲酸乙酯储备液(1.00mg/mL):准确称取0.01g(精确到0.0001g)D5-氨基甲酸乙酯标准品，用甲醇溶解、定容至10mL,4℃以下保存。

3.4.2 D5-氨基甲酸乙酯使用液(2.00ug/mL):准确吸取D5-氨基甲酸乙酯储备液(1.00mg/mL)0.10mL,用甲醇定容至50mL,4℃以下保存。

3.4.3 氨基甲酸乙酯储备液(1.00mg/mL)：准确称取0.05g(精确到0.0001g)氨基甲酸乙酯标准品，用甲醇溶解、定容至50mL,4℃以下保存,保存期3个月。

3.4.4 氨基甲酸乙酯中间液(10.0ug/mL):准确吸取氨基甲酸乙酯储备液(1.00mg/mL)1.00mL,用甲醇定容至100mL,4℃以下保存,保存期1个月。

3.4.5 氨基甲酸乙酯中间液(0.50ug/mL):准确吸取氨基甲酸乙酯中间液(10.0ug/mL)5.00mL,用甲醇定容至100mL,现配现用。

3.4.6 标准曲线工作溶液:分别准确吸取氨基甲酸乙酯中间液(0.50ug/mL)20.0uL、50.0uL、100.0uL、200.0uL、400.0uL和氨基甲酸乙酯标准中间液(10.0ug/mL)40.0uL、100.0uL于7个1mL容量瓶中，各加2.00ug/mL D5-氨基甲酸乙酯使用液100uL,用甲醇定容至刻度，得到10.0ng/mL、25.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、400ng/mL、l000ng/mL的标准曲线工作溶液,现配现用。

4 仪器和设备

4.1 气相色谱-质谱仪,带电子轰击源(EI)源。

4.2 涡旋混匀器。

4.3 氮吹仪。

4.4 固相萃取装置,配真空泵。

4.5 超声波清洗机。

4.6 马弗炉。

4.7 天平:感量为0.1mg和1mg。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。