1 范围

本标准规定了食品中硌的石墨炉原子吸收光谱测定方法。

本标准适用于各类食品中硌的含量测定。

2 原理

试样经消解处理后,采用石墨炉原子吸收光谱法,在357.9nm处测定吸收值,在一定浓度范围内其吸收值与标准系列溶液比较定量。

3 试剂和材料

注：除非另有规定,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的二级水。

3.1 试剂

3.1.1 硝酸(HNO₃)。

3.1.2 高氯酸(HClO4)。

3.1.3 磷酸二氢铵(NH₄H₂PO₄)。

3.2 试剂配制

3.2.1 硝酸溶液(5+95)：量取50mL硝酸慢慢倒入950mL水中，混匀。

3.2.2 硝酸溶液(1+1)：量取250mL硝酸慢慢倒入250mL水中，混匀。

3.2.3 磷酸二氢铵溶液(20g/L):称取2.0g磷酸二氢铵,溶于水中，并定容至100mL,混匀。

3.3 标准品

重硌酸钾(K₂Cr₂O₇):纯度＞99.5%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

3.4 标准溶液配制

3.4.1 硌标准储备液:准确称取基准物质重硌酸钾(110℃,烘2h)1.4315g(精确至0.0001g),溶于水中，移入500mL容量瓶中，用硝酸溶液(5+95)稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含1.000mg硌。或购置经国家认证并授予标准物质证书的硌标准储备液。

3.4.2 硌标准使用液:将硌标准储备液用硝酸溶液(5+95)逐级稀释至每毫升含100ng硌。

3.4.3 标准系列溶液的配制：分别吸取硌标准使用液(100ng/mL)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL于25mL容量瓶中，用硝酸溶液(5+95)稀释至刻度,混匀。各容量瓶中每毫升分别含硌0ng、2.00ng、4.00ng、8.00ng、12.0ng、16.0ng。或采用石墨炉自动进样器自动配制。

4 仪器设备

注：所用玻璃仪器均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24h以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

4.1原子吸收光谱仪,配石墨炉原子化器，附硌空心阴极灯。

4.2 微波消解系统,配有消解内罐。

4.3 可调式电热炉。

4.4 可调式电热板。

4.5 压力消解器:配有消解内罐。

4.6 马弗炉。

4.7 恒温干燥箱。

4.8 电子天平:感量为0.1mg和1mg。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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