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食品中锡的测定—苯芴酮比色法(一)

发布时间:2020-05-13 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1132

9 原理

试样经消化后,在弱酸性溶液中四价锡离子与苯芴酮形成微溶性橙红色络合物,在保护性胶体存在下与标准系列溶液比较定量。

10 试剂和材料

注:除特别注明外,本方法所使用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。

10.1 试剂

10.1.1 酒石酸(C4H4O6H2)。

10.1.2 抗坏血酸(C6H8O6)。

10.1.3 酚酞(C20H14O4)。

10.1.4 氨水(NH4OH)。

10.1.5 硫酸(H2SO4)。

10.1.6 乙醇(C2H5OH)。

10.1.7 甲醇(CH3OH)。

10.1.8 苯芴酮(C19H12O5)。

10.1.9 动物胶(明胶)。

10.2 试剂配制

10.2.1 酒石酸溶液(100g/L):称取100g酒石酸溶于1L水中。

10.2.2 抗坏血酸溶液(10.0g/L):称取10.0g抗坏血酸溶于1L水,临用时配制。

10.2.3 动物胶溶液(5.0g/L):称取5.0g动物胶溶于1L水,临用时配制。

10.2.4 氨溶液(1+1):量取100mL氨水加入100mL水中,混匀。

10.2.5 硫酸溶液(1+9):量取10mL硫酸,搅拌下缓缓倒入90mL水中,混匀。

10.2.6 苯芴酮溶液(0.1g/L):称取0.01g(精确至0.001g)苯芴酮加少量甲醇及硫酸数滴溶解,以甲醇稀释至100mL。

10.2.7 酚酞指示液(10.0g/L):称取1.0g酚酞,用乙醇溶解至100mL。

10.3 标准品

金属锡(Sn)标准品,纯度为99.99%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

10.4 标准溶液的配制

10.4.1 锡标准溶液(1.0mg/mL):准确称取0.1g(精确至0.0001g)金属锡,置于小烧杯中,加入10mL硫酸,盖以表面皿,加热至锡完全溶解,移去表面皿,继续加热至发生浓白烟,冷却,慢慢加入50mL水,移入100mL容量瓶中,用硫酸溶液(1+9)多次洗涤烧杯,洗液并入容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。

10.4.2 锡标准使用液:吸取10.0mL锡标准溶液,置于100mL容量瓶中,以硫酸溶液(1+9)稀释至刻度,混匀。如此再次稀释至每毫升相当于10.0ug锡。

11 仪器和设备

11.1 分光光度计。

11.2 电子天平:感量为0.1mg和1mg。

 

 

文章来源:《食品安全国家标准汇编检验方法(一)》

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