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气相色谱一质谱法

发布时间:2014-10-17 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:884

(1)原理根据敌菌灵的溶解性用乙腈提取试样,提取液经二氯甲烷反提取,旋转蒸干后以正己烷溶解,用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC—MSD)测定,外标法定量,采用选择离子检测进行确证。

(2)试剂与材料 乙腈、二氯甲烷、正己烷、饱和氯化钠溶液、无水硫酸钠(于650℃灼烧4h,冷却后储于干燥器中备用)、敌菌灵标准品(纯度≥99%)。敌菌灵标准溶液:准确称取适量的敌菌灵标准品,精确至0.0001g,用少量丙酮溶解,用正己烷定容成浓度1.0mg/mL的标准储备溶液,再根据需要用正己烷稀释成适当的不同浓度的标准工作溶液,保存于4℃冰箱中,可使用90d。

(3)仪器 气相色谱一质谱联用仪(配有电子轰击离子源)、旋转蒸发器、振荡器和分液漏斗(500rnL)。

(4)分析步骤

①提取净化 称取粉碎并通过2.0mm圆孔筛的试样10g(精确至0.01g)于250mL具塞锥形瓶中,加入70mL乙腈,用振荡器振荡30min,分别用20mL、15mL乙腈清洗锥形瓶,过滤。合并滤液至装有300mL水及25mL饱和氯化钠溶液的500mL分液漏斗中,用二氯甲烷提取3次(每次用量40mL),合并二氯甲烷溶液,过装有2g无水硫酸钠的玻璃柱,收集流出液,于30℃旋转蒸发至于,用正己烷溶解残渣并定容至10.mL,此溶液供气相色谱-质谱测定。

②色谱分析条件色谱柱:30m×0.32mm(内径)×0.25mm(膜厚).HP-5石英毛细管柱。进样口温度250℃,色谱-质谱接口温度280℃。载气:氮气.纯度≥99.999%,1mL/min。进样量:1μL。电离方式:EI。电离能量:70eV。选择监测离子(优m/z):178、239、241。测定方式:选择离子监测方式。进样方式:无分流进样,1.5min后开阀。

气相色谱一质谱测定及阳性结果确证:根据样液中被测物含量情况,选定浓度相近的标准工作溶液,标准工作溶液和待测样液中敌菌灵的响应值均应在仪器线性范围内。对标准工作溶液与样液等体积穿插进行测定。在上述色谱一质谱条件下,敌菌灵的保留时间约为13.2min。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中,在相同保留时间有色谱峰出现,则根据选择离子m/z178、239、241(其丰度比30:100:67)对其确证。敌菌灵标准物的色谱图和质谱图。空白试验:除不加试样外,均按上述测定步骤进行。

(5)结果计算试样中敌菌灵含量进行计算。

X为试样中敌菌灵含量,mg/kg;As为样液中敌菌灵的峰面积或峰高;V为样液定容体积,mL;c为标准工作溶液中敌菌灵的浓度,mg/mL;As为标准工作液中敌菌灵的峰面积或峰高;m为样品质量,g。

(6)精密度 在重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值不得超过算术平均值的l0%。

(7)检出限 本方法在玉米、大米中检出限为0.002mg/kg,线性范围为0.010~0.200mg/L。

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