样品的制备
来源/作者:中国标准物质网  日期:2019-09-29

6 分析步骤

6.1样品的制备

测定前,应保证实验室样品至少在室温(20℃~25℃)下保持48h,以便使影响不溶度指数的因素,在各个样品中趋于一致。

然后反复振荡和反转样品容器,混合实验室样品。如果容器太满,则将全部样品移入清洁、干燥、密闭、不透明的大容器中,如上所述彻底混合。

对于速溶乳粉,应小心地混合,以防样品颗粒减小。

6.2搅拌杯的准备

根据不溶度指数的测定(24℃或50℃),分别将搅拌杯(5.8)的温度调整到240℃±0.2℃或50.0℃±0.2℃方法是将搅拌杯放入水浴(5.1)中一段时间,水位接近杯顶。

6.3样品部分

用勺或称样纸(5.3)称样,精确至0.01g,取样量如下:

a)全脂乳粉、部分脱脂乳粉、全脂加糖乳粉、乳基婴儿食品及其他以全脂乳粉和部分脱脂乳粉为原料生产的乳粉类产品:13.00g;

b)脱脂乳粉和酪乳粉:10.00g;

c)乳清粉:7.00g。

6.4测定

6.4.1从水浴中取出搅拌杯(见6.2),迅速擦干杯外部的水,用量筒(5.5)向杯中加入100mL±0.5mL、24℃±0.2℃或50.0℃±0.2℃的水。

6.4.2向搅拌杯中加入3滴硅酮消泡剂(4.1),然后加入样品(6.3),必要时,可使用刷子(5.6),以便使全部样品均落入水表面。

6.4.3将搅拌杯放到搅拌器(5.7)上固定好,接通搅拌器开关,混合90s后,断开开关。如果搅拌器为非同步电动机,带有调速器或速度指示器,则将叶轮在最初5s内的转速调到3600转/分钟±100转/分钟,并混合90s。
6.4.4从搅拌器上取下搅拌杯(停留几秒,使叶片上的液体流入杯中),将杯在室温下静置5min以上,但不超过15min。

6.4.5向杯内的混合物加入3滴硅酮消泡剂,用平勺(5.10)彻底混合杯中内容物10s(不要过度),然后立即将混合物倒入离心管(5.12)中至50mL刻度处,即顶部液位与50mL刻度线相吻合。

6.4.6将离心管放入离心机中(要对称放置),使离心机迅速旋转,并在管底部产生160gn的加速度,然后在20℃~25℃下使之旋转5min。

6.4.7取岀离心管,用平勺(5.10)去除和倾倒掉管内上层脂肪类物质。竖直握住离心管,用虹吸管或吸管(5.13)去除上层液体,若为滚筒干燥产品,则吸到顶部液体与15mL刻度处重合,若为喷雾干燥乳粉,则与10mL刻度处重合,注意不要搅动不溶物。如果沉淀物体积明显超过15mL或10mL,则不再进行下部操作,记录不溶度指数为“15mL”或“>10mL”,并如第7章所述标明复原温度,反之应按6.4.8所述操作。

6.4.8向离心管中加入24℃或50℃的水,直到液位与30mL刻度重合,用搅拌棒(5.14)充分搅拌沉淀物,将搅拌棒抵靠管壁,加入相同温度的水,将搅拌棒上的液体冲下,直到液位与50mL刻度处重合。

6.4.9用橡胶塞塞上离心管,缓慢翻转离心管5次,彻底混合内容物,打开塞子(将塞底部靠在离心管边缘,以收集附着在上面的液体),然后如646所述,在规定的转速和温度下离心5 min。

注:建议将离心管放入离心机中时,使离心管的刻度线的方向与离心机旋转的方向一致。这样即使使沉淀物顶部倾 斜,沉淀物体积也很容易估算。

6.4.10取出离心管,竖直握住离心管,以适当背景为对照(见注),使眼睛与沉淀顶部平齐,借助放 大镜(5.15)读取沉淀物体积数。如果沉淀物体积小于0.5mL,则精确至0.05mL。如果沉淀物体积大 于0.5mL,则精确至0.1 mL。如果沉淀物顶部倾斜,则估算其体积数。如果沉淀物顶部不齐,则使离 心管垂直放置几分钟。通常沉淀物的顶部会变平些,因此比较容易读数。记录复原水温度。

注:以灯光或暗背景为对照观察离心管,沉淀物的顶部会更醒目、易读。

7分析结果的表述

样品的不溶度指数等于6.4.10中所记录的沉淀物体积的毫升数,同时应报告复原时所用水的温度。 例如:

0.10 mL (24℃)

4.1 mL (50℃)

8其他

8.1重复性

由同一分析人员,用相同仪器,在短时间间隔内,对同一样品所做的两次单独试验的结果之差不得 超过0.138 M, M是两次测定结果的平均值。

8.2重现性

由不同实验室的两个分析人员,对同一样品所做的两次单独试验结果之差不得超过0.328M, M为两次测定结果的平均值。

8.3注意事项

8.3.1实验一旦开始,就应连续进行。必须严格遵守所有关于温度和时间的规定。

8.3.2由于不溶度指数的测定可能受环境温度的影响,所以建议检验过程应在温度为20℃~25℃的 实验室内进行。

8.3.3该检验中允许有5min~15min的放置时间(6.4.4)。在10 min之内如果事先将几个搅拌杯的温 度都已调好(见6.2),且将样品(6.3)同时称好,则可将这几个样品作为一批同时测定。这样,可以 发现修正后的6.2和6.4.1操作步骤有一定的优越性,即向放在水浴中的搅拌杯内加入100mL±0.5mL 水(温度适当)。当杯内水温度稳定在正确值后,由水浴中取出一个搅拌杯,然后再按6.4.1~6.4.4步骤 操作,同样,依次准备其他搅拌杯,这样则可同时离心成批样品。

8.3.4各试样量等于:混合时,100mL水中样品的总固体含量(用混合物的质量分数表示)大约为原 始液体中的总固体含量。

8.3.5在6.4.5中加入3滴硅酮消泡剂(4.1),对在混合过程中不大可能起泡的产品则是不必要的。但 是为了使所有样品的操作步骤一致,应均加入3滴消泡剂。

文章来源:《危险化学品归类指南下册》

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【关键词】硅酮 样品 乳粉