6.4 二氧化硫的测定

6.4.1 试剂

a.7.5％酒石酸溶液：溶解7.5g酒石酸(C₄H₆O₆)于蒸馏水中，稀释至100 mL。

b.20%氯化钠溶液：溶解200 g氯化钠于蒸馏水中，稀释至1 000 mL。

c.1 mol/L氢氧化钠溶液：溶解40 g氢氧化钠于蒸馏水中，稀释至1 000 mL。

d.6 mol/L盐酸溶液：在500 mL蒸馏水中，加入密度为1.19 g/mL的纯盐酸500 mL,混匀。

e.0.01 mol/L碘标准溶液：称取升华碘2.54 g和3.5 g碘化钾溶于100 mL蒸馏水中，加蒸馏水稀释至1 000 mL，摇匀，按下法标定其浓度。

碘溶液的标定：

标敢再升华之三氧化二砷约0.02 g(精确至0.001g)于锥形瓶中，加1mol/L氢氧化钠25 mL使其溶解，加水50 mL，用硫酸中和(以石蕊纸指示)后，力口碳酸氢钠3 g 及淀粉指示剂2 mL，用碘标准溶液滴定至浅蓝色不消失为止，按式(10)计算其标定浓度：

式中：W—三氧化二砷的质量，g;

0.098 92—每毫摩尔三氧化二砷的克数；

V—滴定所耗碘液体积，mL。

f.甲醛:40％分析纯；

g.1％淀粉指示剂，用时新配。

6.4.2 仪器及用具

a．工业天平：感量0.01g;

b. 250 mL锥形瓶及碘价瓶；

e．分度0.01 mL的微量滴定管；

d．组织捣碎机。

6.4.3 操作步骤

按流程图点取化验项目的样品·以感量0.01g天平称取样品20 g,置250 mL量筒中，加7.5％酒石酸溶液5 mL，以20%氯化钠溶液加至刻度，移入组织捣碎机中捣碎1 min，以绒布过滤，吸取50mL滤液二份分别至二个250 mL碘价瓶中，一份加1 mol/L氢氧化钠2 mL,1～2 min 后加6 mol/L盐酸2mL，再加淀粉指示剂1 mL,用0.01 mol/L碘液滴定至出现蓝色30 s不消失为止，另一份作其他还原性物质的测定，处理同上，但在加入6 mol/L盐酸以后，加入1 mL 40％甲醛静止10 min，以下操作同前。

二氧化硫百分率(S)：

式中：A—样品所耗碘液休积，mL ;

B—其他还原物质耗碘液体积，mL;

0.064—每毫摩尔二氧化硫的克数；

M—碘标准液浓度。

计算结果保留位数为整数(ppm)。

6.5 重金属(铅)含量检验

按GB 5009.12第二法原子吸收分光光度法检验。

6.6 微生物检验

6.6.1 杂菌检验

按SN 0168检验。

6.6.2 大肠杆菌检验

按SN 0169检验。

6.6.3 霉菌检验

按ZB X09 008检验。

6.7 农药残留量检验

6.7.1 有机农药残留量检验

按SN 0145检验。

6.7.2 有机磷农药残留量检验

按GB 5009.20检验DDV、乐果、马拉松、倍硫磷。

7 重量鉴定

7.1 用具：台秤，称重50 kg，衡重的衡器必须持有国家计量部门的有效合格证明及限定日期。

衡重的称量值应符合被衡重出口蒜制品的每件重量或每次衡量的量值不得小于衡器的最大称量值的1/10。

7.2 鉴定

7.2.1 毛重

根据整批货物的堆垛从不同部位按4.3取样数量任意抽查箱件，在校正过的台秤上进行重量鉴定。

鉴定人员根据每箱相差幅度大小，适当增加或减少抽查比例，直到鉴定人员认为已具代表性止。

7.2.2 皮重

在抽查的箱件数量中，任取5～10件鉴定皮重，核算平均皮重。

7.2.3 净重

根据毛重与皮重核算出抽查毛重部分的总净重，抽查毛重部分的总，净重与规定总净重差重幅度需在2‰以内，则认为整批净重相符；如超过2‰时，则按实衡平均净重核算全批总净重。

8 包装检验

8.1 外包装

检查外包装有无破损、水湿、污染。

是否坚固、洁净，钉合及粘封是否严密、牢固、整齐，标志是否正确清晰。

8.2 内包装

检查内包装封口是否严密牢固、洁净，以及是否符合包装材料有关卫生标准及合同规定的其他要求。

相关链接：出口脱水大蒜制品检验规程（四）

文章来源：《食品化妆品检验卷食品检验规程上》

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