1 范围

本标准规定了进出口火腿和腌制鱼干(鲞)中9种有机磷农药残留量检验的制样和气相色谱检测方法。

本标准适用于火腿和腌制鱼干(鲞)中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、喹硫磷、杀扑磷、三唑磷农药残留量的检测。

2 制样

从所取全部火腿或腌制鱼干样品中取出有代表性样品约500 g，用粉碎机粉碎，混合均匀，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样。密封，并标明标记。

在抽样和制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。将试样置于-18℃冰箱保存。

3 试验方法

3.1 方法提要

试样经乙腈振荡提取，以凝胶色谱柱净化，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 乙酸乙酯：色谱纯。

3.2.2 乙腈：色谱纯。

3.2.3 环己烷：色谱纯。

3.2.4 GPC洗脱液：乙酸乙酯＋环己烷(1+1,V/V)。

3.2.5 敌敌畏标准品：纯度大于99%；甲胺磷标准品：纯度大于99％；乙酰甲胺磷标准品：纯度大于99％；甲基对硫磷标准品：纯度大于99％；马拉硫磷标准品：纯度大于99%；对硫磷标准品：纯度大于99％；喹硫磷标准品：纯度大于99％；杀扑磷标准品：纯度大于99％；三喹磷标准品：纯度大于99％。

3.2.6 敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、峰硫磷、杀扑磷、三唑磷标准储备溶液：分别称取0.0100g标准品(3.2.5)，分别用丙酮溶解定容至100 mL,溶液浓度为100 ug/mL。临用前根据需要用丙酮稀释至适当浓度，作为混合标准工作液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪：配有火焰光度检测器(磷滤光片525 nm)。

3.3.2 旋转蒸发器。

3.3.3 凝胶净化成品柱(GPC) , 25 mm(内径)×400 mm；填料：Bio-Beads, S-X3, 38 um～75 um(在使用前需先做淋洗曲线)。

3.3.4 恒温振荡器。

3.3.5 混匀器。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取20 g粉碎的均匀试样(精确到0.01g)置于100 mL具塞三角瓶中，加入50 mL乙腈，在30℃±2℃振荡器上，振摇2h，过滤，用乙腈少量多次洗涤残渣，合并滤液，置40℃以下水浴减压浓缩至近干。

3.4.2 净化

残渣用3.2.4溶剂定容至10 mL，混匀2 min，离心5 min, 3000r/min。取5.0 mL上清液过GPC柱(3.3.3)，流速5 mL/min，用3.2.4溶剂洗脱，弃去前100 mL淋洗液，收集100 mL～165 mL的洗脱液，在40℃以下水浴减压浓缩至近干，加入8 mL乙酸乙酯溶解，定量转移至10 mL离心管中，在40℃以下水浴中用平缓氮气流吹至干，火腿样品准确加入1.0 mL丙酮，水产品(腌制品)准确加入5.0mL丙酮，混匀，供气相色谱测定。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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