3测定方法

3.1 方法提要

试样中除草剂用丙酮和水提取，把提取液中丙酮减压去除后，加入氯化钠溶液，用正己烷反萃取，浓缩正己烷提取液，然后用乙腈提取，弗罗里硅土固相萃取柱净化，样液供气相色谱-质谱测试，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除特殊规定外，所有试剂均为分析纯,水为超纯水。

3.2.1 正己烷、乙腈、丙酮、乙醚：色谱纯。

3.2.2 毒草胺、莠去津、乙草胺、二甲吩草胺、甲草胺、嗪草酮、异丙甲草胺、敌稗、丁草胺、丙草胺、草萘胺标准品：纯度大于98%。

3.2.3 标准溶液：分别准确称取25 mg～0.1 mg标准品(3.2.2)于50 mL容量瓶中，用丙酮溶解并定容，得到浓度为500 ug/mL单标储备液,此溶液在0℃～ 4℃中可保存3个月。根据需要再用丙酮稀释储备液，配制成适当浓度的混合标准工作液,此溶液在。0℃～4℃中可保存1个月。

3.2.4 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，冷却后置于干燥器中备用。

3.2.5 氯化钠。

3.2.6 氯化钠溶液：10%(质量浓度)，将100g氯化钠溶于水中，并稀释至1000 mL。

3.2.7 提取剂I：乙腈加入少量正己烷饱和，摇匀。

3.2.8 提取剂II：正己烷加入少量乙腈饱和，摇匀。

3.2.9 正己烷＋乙醚(85+15)：取85 mL正己烷和15 mL乙醚，混匀。

3.2.10 弗罗里硅土固相萃取柱：125 mg, 3 mL，或相当者。使用前依次用5 mL正己烷+乙醚溶液(3.2.9)和5 mL正己烷预淋洗柱子，流速1 d/s。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱-质谱仪。

3.3.2 旋转蒸发仪。

3.3.3 固相萃取装置。

3.3.4 吹氮浓缩仪。

3.3.5 旋涡混合器。

3.3.6 均质机。

3.3.7 离心机。

3.3.8 茄形瓶：100 mL,250 mL。

3.3.9 离心管：15 mL,50 mL。

3.3.10 微量注射器：10 mL。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取约10 g(精确至0.01g)样品于50 mL离心管中，加入10 mL水和20 mL丙酮，均质3 min，于4000r/min离心4 min，将提取液移入250 mL茄形瓶中，离心管中残渣再用2×30 mL丙酮提取，提取液并入茄形瓶中。在38℃下，减压蒸发去除丙酮，残液(约10 mL)转移至另一50 mL离心管中。依次用10 mL 10%氯化钠溶液和15 mL正己烷洗涤茄形瓶，洗涤液一并移入离心管中，振荡3 min，于2500 r/min离心3 min，收集正己烷相。离心管中的水相中再用2×15 mL正己烷提取，合并正己烷相。

3.4.2 液-液分配净化

正己烷相中加入适量无水硫酸钠脱水，将正己烷相完全转移至另一250 mL茄形瓶中，于50℃，减压蒸发至干。残余物用2×5 mL提取液II(3.2.8)溶解，一并转移至50 mL离心管中。加入3×10 mL提取液I(3.2.7)，混匀、分层，乙腈相转移至另一50 mL离心管中。加入10 mL提取液II(3.2.8),混匀、分层后弃去正己烷相，乙腈相转移至100 mL茄形瓶中，在50℃下，减压蒸发至干，残余物用5 mL正己烷溶解。

3.4.3 固相萃取净化

将上述正己烷溶液移入弗罗里硅土固相萃取柱中，液体过柱流速保持0.5d/s，用15 mL正己烷＋乙醚溶液(3.2.9)润洗茄形瓶并转移至柱中进行洗脱，流速为1d/s，收集全部洗脱液于定量试管中，于40℃，在氮气流下吹至近干．加入正己烷溶解残渣并定容至1.0 mL，供GC-MS测定。

3.4.4 测定

3.4.4.1 色谱条件

a)色谱柱：HP-1701 MS，30 m×0.25 mm(内径)× 0.25 um(膜厚)，或相当者；

b)载气：氦气(纯度大于99.999%)．流量：1.0 mL min；

c)色谱柱程序升温条件：初始温度：70℃(保持1 min); 15℃/min，升温至160℃(保持1 min) ;2℃/min的速度，升温至200℃(保持2 min) :20℃/min，升温至280℃(保持8 min);

d)进样口温度：270℃；

e)进样方式：不分流进样，1 min后打开分流阀，分流比100：1;

f)进样量：1 uL。

3.4.4.2 质谱条件

a)离子源温度：230℃：

b)传输线温度：280℃；

c)离子化模式：EI：

d)扫描范围：50～400 amu；

e)电子倍增管电压：自动调谐电压200V;

f)测试方式：选择离子监测。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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