3.4 测定步骤

3.4.1 试样顶空瓶的制备

称取10.0g试样，置于250 mL顶空瓶中。加入80 mL氯化亚锡溶液，立即封闭瓶口，置于70℃恒温水浴中加热2h，期间每隔30 min振摇一次。取出，冷至室温，供气相色谱测定。

3.4.2 标准顶空瓶的制备

用10 mL水代替试样，封闭瓶口前加入适当体积(V)的二硫化碳标准工作液，按3.4.1所述进行操作。

3.4.3测定

3.4.3.1 气相色谱条件

a)色谱柱：玻璃填充柱，1.2m×2mm(内径)，填充物为TENAX(60～80目)；

b)载气：氮气，纯度≥99.99％, 40 mL/min;

c)色谱柱温度：80℃；

d)进样口温度：150℃;

e)检测器温度：250℃；

f)进样量：20 uL。

3.4.3.2 气相色谱测定

根据试样顶空瓶中二硫化碳含量情况，选定峰高相近的标准顶空瓶。标准瓶和试样瓶中二硫化碳的响应值均应在仪器检测的线性范围内，对标准瓶和试样瓶中液上气体等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，二硫化碳保留时间约为2.8 min。

3.4.4空白试验

用10 mL水代替试样，按3.4.1所述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中代森锌类农药的总残留含量：

式中：X—试样中代森锌类农药总残留含量(以二硫化碳计)，mg/kg;

h—样品瓶中二硫化碳的色谱峰高，mm;

h_s—标准瓶中二硫化碳的色谱峰高，mm;

c—二硫化碳标准工作液的浓度，ug/mL ;

V—二硫化碳标准工作液的体积,mL;

m—试样量，g。

注：计算结果需将空白值扣除。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法测定低限(以二硫化碳计)为0.10 mg/kg。

4.2 回收率

茶叶中代森锌添加浓度及其回收率的实验数据：

在0.10 mg/kg时，回收率为84.2%;

在0.50 mg/kg时，回收率为89.3%;

在1.00 mg/kg时，回收率为90.0%。

茶叶中代森锰添加浓度及其回收率的实验数据：

在0.10 mg/kg时，回收率为85.0%;

在0.50 mg/kg时，回收率为90.2%;

在1.00 mg/kg时，回收率为92.9%。

茶叶中代森锰锌添加浓度及其回收率的实验数据：

在0.10 mg/kg时，回收率为83.4%；

在0.50 mg/kg时，回收率为95.5%;

在1.00 mg/kg时，回收率为91.3%。

茶叶中代森联添加浓度及其回收率的实验数据：

在0.10 mg/kg时，回收率为81.3%;

在0.50 mg/kg时，回收率为88.6%;

在1.00 mg/kg时，回收率为94.9%。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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